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标题:[未解决]流动相中加0.1%的磷酸后，峰形变的象锯齿一样了？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zxlyid[使用道具]
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发表于 2009-8-6 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

流动相中加0.1%的磷酸后，峰形变的象锯齿一样了？

我测的是农药，用甲醇和水作流动相，文献上说加点氨水或磷酸会使峰形好点，加入0.2%氨水效果不明显，为什么流动相中加0.1%的磷酸后，峰形变的象锯齿一样了？
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OSRCC_REE[使用道具]
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发表于 2009-8-7 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是紫外检测吗？是不是波长太短了，磷酸浓度太大了，还有就是需要测一些PH值，看看是不是超了。
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  • miracle   2009-8-7 11:05  专家分  +2   谢谢您的热心应助！
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j-1982[使用道具]
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发表于 2009-8-9 22:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zxlyid 的帖子

是峰形变得像锯齿还是基线变得像锯齿呀？是不是说检测器表现出的噪声水平增加了呢？解决这个有两种办法：一个是调检测器，一个就是调流动相。检测器的调整要看你所使用的检测器的类型，如是紫外就调节波长，如是蒸发光就调节温度和器流速以及分流模式。流动相调整可以减少磷酸的浓度试试。
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  • miracle   2009-8-9 23:32  专家分  +3   感谢您的热心帮助！祝您周末愉快！ ...
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发表于 2009-8-10 09:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
肯定是流动相得问题了，加酸的作用就是使的峰型尖锐一些 的。所以可能是你的酸加的太多了。
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  • miracle   2009-8-10 10:03  专家分  +2   谢谢回帖交流！
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发表于 2009-8-10 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你使用什么柱子？是紫外检测？一般在流动相中加入离子对，因为有些化合物在色谱柱上很难保留或一些杂质与待测化合物难以分离，所以加入磷酸盐可以改善
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  • miracle   2009-8-10 10:04  专家分  +2   感谢您的热心应助！
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zxlyid[使用道具]
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发表于 2009-8-10 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢大侠们的帮忙分析

不是基线啊，溶剂峰和目标物的峰都出来了，后面就变成锯齿形的了，而且比前两者的峰高好几倍，我用的是紫外检测器。
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