电热原子化器

关键词:标准微粒标准物质        粒度标准物质        微粒标准物质        浊度标准物质
      高温石墨炉应用最为广泛,它的基本原理是利用大电流(常高达数百安培)通过高阻值的石墨管时所产生的高温,使置于其中的少量试液或固体试样蒸发和原子化。
   (1)基本基本基本基本结构结构结构结构:管式石墨炉原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。
    a.加热电源:加热电源供给原子化器能量。一般采用低压(8-10V),大电流(300-450A)的交流电。为了保证炉温恒定,要求电源提供的电流稳定。炉温可在1~2s内达到3000℃,并能根据需要进行调节。
    b.石墨管(标准型),长约28mm,内径约8mm,管中央开一个小孔,用于注入样品和使保护气体通过。
    c.炉体,包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。常用的保护气体为Ar气,外气路中Ar气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀。内气路中的Ar气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸气,同时保护了原子化的原子不再被氧化。在灰化阶段停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,以免对原子蒸气的稀释。水冷却外层是为了保护炉体,确保切断电源20~30s,炉子降至室温。
   (2)操作程序操作程序操作程序操作程序:使用石墨炉时,一般采用程序升温的方式。即先通小电流,在100℃左右进行试样的干燥,其主要目的是除去溶剂或水分;通常在1000℃ ~ 18000℃ 进行灰化,以除去基体或其它干扰元素,然后再升温进行试样原子化,温度可根据需要选定,最高可达30000℃。测定后,在下一个试样进样前,须将石墨管加高温空烧一段时间,以使将前一试样的所遗留的待测元素挥发掉,以减少或除去上一试样对下一试样所产生的记忆效应,这一过程称为高温除渣或空烧。
   (3)优缺点优缺点优缺点优缺点: 两种原子化法比较,高温石墨炉的主要优点:具有较高且可控制的温度,原子化效率高,气态原子停留时间比在火焰中长100~1000倍;试样耗量小;绝对灵敏度比火焰法高几个数量级,可达10-12g,尤其适于难挥发,难原子化元素和微量试样的分析。缺点:分析结果的精密度仅达2~5%,比火焰法差;有时记忆效应比较严重;由杂散光引起的背景干扰较大,通常都需要作背景校