氢化物发生-原子荧光光度计

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       原子荧光分析仪分为非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。这两类仪器的结构基本相似,差别在于单色器部分,也就是对生成的荧光是否进行分光。两类仪器均包括以下几部分:  
    1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
    2、原子化器:原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同,主要是原子化效率要高。氢化物发生-原子荧光光度计是专门设计的,是一个电炉丝加热的石英管,氩气作为屏蔽气,及载气。
   3、光学系统:光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散射光的影响大。
   4、检测器:常用的是日盲光电倍增管,在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5、氢化物发生器:(1) 间断法,在玻璃或塑料制发生器中加入分析溶液,通过电磁阀或其他方法控制NaBH4溶液的加入量,并可自动将清洗水喷洒在发生器的内壁进行清洗,载气由支管导入发生器底部,利用载气搅拌溶液以加速氢化反应,然后将生成的氢化物导入原子化器中。测定结束后将废液放出,洗净发生器,加入第二个样品如前述进行测定,由于整个操作是间断进行的,故称为间断法。这种方法的优点是装置简单、灵敏度(峰高方式)较高。这种进样方法主要在氢化物发生技术初期使用,现在有些冷原子吸收测汞仪还使用,缺点是液相干扰较严重。(2)连续流动法: 连续流动法是将样品溶液和NaBH4溶液由蠕动泵以一定速度在聚四氟乙烯的管道中流动并在混合器中混合,然后通过气液分离器将生成的气态氢化物导入原子化器,同时排出废液。采用这种方法所获得的是连续信号。该方法装置较简单,液相干扰少,易于实现自动化。由于溶液是连续流动进行反应,样品与还原剂之间严格按照一定的比例混合,故对反应酸度要求很高的那些元素也能得到很好的测定精密度和较高的发生效率。连续流动法的缺点是样品及试剂的消耗量较大,清洗时间较长。这种氢化物发生器结构比较复杂,整个发生系统包括两个注射泵,一个多通道阀,一套蠕动泵及气液分离系统;整个氢化物发生系统价格昂贵。  (3) 断续流动法:针对连续流动法的不足,在保留其优点的基础上,1992年,断续流动氢化物发生器的概念首先由西北有色地质研究院郭小伟教授提出,它是一种集结了连续流动与流动注射氢化物发生技术各自优点而发展起来的一种新的氢化物发生装置。此后由海光公司将这种氢化物发生器配备在一系列商品化的原子荧光仪器上,从而开创了半自动化及全自动化氢化物发生—原子荧光光谱仪器的新时代。它的结构几乎和连续流动法一样,只是增加了存样环。仪器由微机控制,按下述步骤工作:在第一步时,蠕动泵转动一定的时间,样品被吸入并存贮在存样环中,但未进入混合器中。与此同时,NaBH4溶液也被吸入相应的管道中。在第二步骤时泵停止运转以便操作者将吸样管放入载流中。在第三步骤时,泵高速转动,载流迅速将样品进入混合器,使其与NaBH4反应,所生成的氢化物经气液分离后进入原子化器。  (4)   流动注射氢化物技术 :流动注射氢化物发生技术是结合了连续流动和断续流动进样的特点,通过程序控制蠕动泵,将还原剂NaBH4溶液和载液HCl注入反应器,又在连续流动进样法的基础上增加了存样环,样品溶液吸入后储存在取样环中,待清洗完成后再将样品溶液注入反应器发生反应,然后通过载气将生成的氢化物送入石英原子化器进行测定。