关键词:钢铁标准物质 钢铁标样
冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样
(1))X荧光分析仪的能量荧光分析仪的能量、效率刻度效率刻度效率刻度效率刻度
仪器在实测样品前需要作能量和效率标定。常用的方法有两种:
a. 用标准X射线源进行校刻。即用一组射线能量和强度已知的源,探测器对其张一固定立体角,在固定时间内测出对应能量的X射线峰和计数,作出能量效率校正曲线。
b. 用标准样品进行校刻。可选一组特征X射线峰相隔较远,峰不重叠的元素,制成一组样品,在与测试样品相同的几何条件下,测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应计数。由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量,作出能量—道址曲线。
本实验采用的是第二种校刻方法。由于1Kα和2Kα,1Lα和2Lα,1Lβ和2Lβ的能量非常接近,为同一标准均取1Kα、1Lα或1Lβ线系能量。实验数据如下表1: 元素 道址 线系 特征X射线的能量(KeV) Fe 164 1Kα 6.40384 Cu 210 1Kα 8.04778 Zn 225 1Kα 8.63886 Pb 284 1Lα 10.5515 Pb 342 1Lβ 12.6137 Y 407 1Kα 14.9584 需要注意的是上图中Y和Ti元素实际测量中是测的23YO和2TiO,但由于O的特征X射线能量非常低,探测器实际上无法测到,则实验测得的峰实际上便只有Y和Ti元素。另外在本实验测量2TiO中便出现了由于塑料容器对于X射线的吸收道址Ti的特征峰无法测量到的现象,因此我们将2TiO倒出在纸上完成了对Ti元素的测量。对上表数据进行拟合得到下图: 图2 拟合直线数据如表2 参数 拟合值 95%置信区间 斜率k 0.3593 0.03501,0.03686 截距b 0.4516 0.1746,0.7287 表2 (2)利用莫塞莱定律确定屏蔽常数以及里德堡常数利用莫塞莱定律确定屏蔽常数以及里德堡常数利用莫塞莱定律确定屏蔽常数以及里德堡常数利用莫塞莱定律确定屏蔽常数以及里德堡常数
莫塞莱发现元素的同系特征X射线频率ν与原子序数Z关系为: ()Zν=⋅−σ常数 其中σ为屏蔽常数,Z为原子序数。特征X射线能量等于跃迁电子初末态壳层能量差:()22211fiERhcZnn