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⒈ X射线发生系统
X射线发生系统的作用是产生稳定的有一定强度的一次X射线激发源。该系统由x射线管及电源和控制部分、高压变压器、高压电缆及X射线管水冷却单元组成。
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压(通常为4kV)。灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。
X射线管产生的X射线由两部分组成；具有连续波长成分的连续X射线和具有靶材元素特征波长的特征X射线。
连续X射线的产生是由于X射线管内高速运动的电子撞击靶原子后受到阻尼，将部分能量传递给靶材原子，引起轫致辐射所致。连续X射线由连续变化的各种波长组成。在X射线荧光分析中，连续X射线被样品吸收后，使样品激发出荧光x射线而用于分析，因此，连续X射线是x射线荧光分析的主要激发源。
当X射线管的加速电压提高到某一临界值后，就会在连续波长的某些波长应置出现强度很大的线状光谱。这些线状光谱取决于靶材原子，而与入射电子的能量无关。它反映了靶材元素的性质，所以又称特征x射线。其产生机理与荧光x射线相同，是由于高速电子与原子碰撞时，将原子内层电子逐出形成空穴，当较外层电子向空穴跃迁填充时，其多余能量即以X射线形式收出。
X射线管产生的X射线透过0．125mm的铍窗入射到样品上，激发样品元素产生特征荧光X射线。正常工作时，消耗功率为4kw，但转变为X射线辐射
功率仅占0．2％左右，其余均变成热能使靶材产生高温，为保护靶极，必须不断地通冷却水冷却靶极。为防止灯丝发射物质粘附在铍窗上，故把灯丝隐蔽起来，电子束成曲线到达阳极(靶极)，整个内腔抽成真空，以免灯丝和靶材氧化。
⒉ 分光系统
分光系统由入射狭缝、分光晶体、晶体旋转机构、样品室和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x射线(荧光x射线)经入射狭缝准直后，投射到分光晶体上。晶体旋转机构使分光晶体转动，连续改变臼角，使各元素不同波长的x射线按布拉格定律分别发生衍射而分开，经色散产生荧光光谱。
当X射线人射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个方向去。
当被照射物质为晶体时，其原子在三维空间呈有规则排列，且原子层问的间距(晶面距)与照射x射线波长有相同数量级时，在某种条件下，散射x射线会得到增强，显示衍射现象。当晶面距为d，入射和反射x射线的波长为A时，由相邻两个晶面反射出的两个波，当该光程差为X射线的波长的整数倍时，反射出的X射线相位一致，强度增强；为其他值时，强度相互抵消而减弱。测定不同元素时，由计算机控制自动变换晶体和检测角。
⒊ 检测系统和记录系统
检测系统和记录系统包括出射狭缝、检测器、放大器、脉高分析器等组成部分。检测器在不同的2口角度上，对荧光x射线进行扫描和检测，将X射线光子转换为电脉冲输出，脉冲信号经放大电路放大后，由脉高分析器滤除A的高次线、噪音、背景，由计数器、记录仪等读出和显示。
常用的检测器有流气正比计数器(flow proportional counter，FPC)和闪烁计数器(scintillation counter，sc)。前者用于轻元素检测，后者用于重元素的检测。
流气正比计数器的结构见图17．5。它由金属圆筒负极、金属铂丝芯线正极组成。圆筒上有窗口，窗口用于透x射线而隔绝真空和充填气体的聚酯膜封闭。筒内充PR气氛(90％Ar+l0％CH4)，当荧光x射线光子经出射狭缝由窗口进入计数器后，使Ar原子电离，在FPC电场作用下，Ar离子向正极运动，在移动过程中，又使其他Ar原子电离；如此继续进行，即可产生雪崩式放大作用，使瞬时电流突然增加，高压降低而产生脉冲输出。在一定条件下，脉冲幅度和入射x线光子能量成正比。
闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组或。闪烁晶体通常是铊激活的碘化钠晶体。当有X光子射入时，闪烁晶体就产生可见光，可见光被光电倍增管检测放大，转换成脉冲信号，脉冲高度与入射光子能量成正比。
脉冲高度分析器(PHA)是能量甄别电子线路装置。其作用是将波长为A的倍频信号(高次线)去除。分光晶体不能区分波长为A的整数倍的X射线，故在2臼方向检测器将同时检测到A及其倍频信号。为了将A的高次谱线滤除，从检测器检测到的脉冲信号经放大后，需经脉冲高度分析器滤除。
不同波长的X线光子，在检测器中产生的脉冲信号高度不同，在检测器后设一电路甄别装置，它可设定一脉冲信号高度通过的阈值范围，高于或低于该范围的脉冲信号都不能通过，而只让相应于波长为A的X光子的脉冲信号通过分析器进入计数率单元。这样就只测量A的一级谱线，其高次谱线都被滤除了。
4、 实验技术
⒈ 试样制备
⒉ 定性分析
⒊ 定量分析
