气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » GC自动进样针推杆为啥常被折弯?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]GC自动进样针推杆为啥常被折弯?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
isabel[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 1746
精华 1
积分 319
帖子 115
信誉分 103
可用分 1266
专家分 29
阅读权限 255
注册 2008-2-13
状态 离线
11
 
转帖(北京八方世纪科技)

针式进样器的使用及维护(5-500uL)

1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。

2.进样器的使用
(1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
(2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。
(3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
(4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。

3.进样器的清洗
(1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
(2)消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷(ethylene oxide)。
(3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。


4.柱塞的维护
(1)不能用力压柱塞。
(2)当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。
(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。

5.针的维护
(1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
(2)清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。
(3)热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。



进样应注意哪些问题?

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡,吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上,气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,进样速度要快,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。


哪些错误会导致进样针针头弯曲?

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次 。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
顶部
gongxj[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 26244
精华 0
积分 155
帖子 29
信誉分 100
可用分 694
专家分 5
阅读权限 255
注册 2009-8-22
状态 离线
12
 
可以考虑在丙酮中超声一下。我以前做茶叶农残的时候也发生过这种事情
顶部
mynltc[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118324
精华 0
积分 163
帖子 86
信誉分 100
可用分 844
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-13
状态 离线
13
 
不太可能是样品引起的,应该是仪器该部分的结构后或线路等出了问题,排查一下。
顶部
yfanqh[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118325
精华 0
积分 194
帖子 107
信誉分 100
可用分 830
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-13
状态 离线
14
 
这应该是仪器的机械故障吧,最好拆开检查一下,如果自己没把握可以问一下硬件工程师,安全第一。
顶部