制备液相色谱

老板给了我前任师姐分的四个化合物，然后让我纯化它们，制成纯度达99%以上的标准品。
我用waters的半制备柱制备了一个化合物，因为量很少（大约就几毫克），我满怀欣喜将收集的溶液悬干。下午我将悬干的标准品进了一针液相，结果令人失望，纯度不但没达到要求（90%左右），反而比样品的纯度还降低了，请问我到底哪里做错了？

不应该，估计是你计算出现错误了吧

用半制备也好，或者全制备的柱子，我们取样是取峰的中间一段，也就是说头尾不取。一般做法就是从头分段取，然后打入分析柱子，检验每一段所取的样品。在肯定达到标准后，再把达到标准的分段取的样品一起组合悬干。不知道您是不是这样做的。仅供参考。

同意3楼，应该是接峰时不准确，而且用制备液相的话因为管线较粗要计算一下死时间，这样接出的峰才准确。

谢谢高人，我好像没有考虑这些。我看到峰出来就开始接了，根本没有分段取，也没有计算死时间。后面我会注意的，非常感谢呀！

就算是接峰不准，也不能比原来的纯度还低呀，肯定另有原因！