分析仪器

以下的分析都是基于样品中的相为已知相（他人已经确定了它的结构，并得到承认），如果要确定未知相的结构就没那么容易了。

    如果我们拿到一个样品想知道里面到底有什么东西，简单的方法有两个，一个是做XRD，对比三强线；另一个就是做TEM。要做TEM我觉得首先应该做能谱分析，TEM研究的颗粒尺寸比较小，大约几个纳米到几十个微米，做一下能谱分析就可以知道这个颗粒到底含有哪些元素，有了能谱分析的结果，我们才可以去查卡片，分析衍射谱时才能做到有的放矢。

严格来讲要确定一个物相需要要自洽的三张衍射谱，如图所示


     在标定衍射谱时不但每张衍射谱能标定上（d值和面与面之间的夹角），而且相邻两张衍射谱之间夹角的实验测量值和理论计算值（晶带轴之间的夹角）也应该可以对上。例如我给出的三张衍射谱1和2之间的夹角实验测量为24.7度，理论计算值为24.6度，2和3之间的夹角实验测量为10.1度，理论计算值为9.9度，这个精度就算可以了。

    那么如何测量实验上获得的两张自洽的衍射谱之间的夹角呢？假设第一张衍射谱转正时，得到角度（tilt-x，y）为（x1，y1），第二张衍射谱转正时的得到角度为（x2，y2），那么这两张衍射谱之间的夹角为cosx=cos(x2-x1).cos(y2-y1)。至于两个晶带轴之间的夹角在很多书上都查的到。

     用CCD拍的衍射谱标尺应该是nm－1（倒数），如果出现nm那肯定是不正确的，我分析可能是CCD没有做衍射模式下的Calibration，这样得到衍射谱不能分析。即使拍底片也应该注意记下电镜的相机长度（L）和相机常数（Llamda）。