分析仪器

衍射花样的标定注意点
接下来说说衍射花样的标定，这个其实我前面所说的资料里面已经有很充分的阐述，一般看了那些资料的相关章节后，都不会有太多问题，我这里讲一些新手经常有的问题：
1. 底片的测量：因为很多老电镜没有配备CCD相机，所以拿到的都是底片，那么这里就有一个如何测量，或者如何将底片转换为电子格式再测量的问题。
首先要看一下底片，底片上一般会给出电子衍射所用的相机长度，比如80 cm，60 cm等，一般只给出数字，这就表示，底片上的1cm就代表了80 cm。然后用以mm或0.5mm为最小单位的尺子测量衍射点或者衍射环到中心透射斑的实际距离R，然后根据dR=LA，其中L是相机长度， A是电子波长，一般的电镜书上都有，比如200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。建议测量用对称两点测量，这样比较准确一些。
如果有人觉得这样不习惯，喜欢用电子版的，那么可以用底扫扫描到电脑里。
只是将1cm定义为1cm/ LA，如果L取80 cm，A取0.0025 nm，那么这个1cm代表的就是5 nm-1，这样你量取R值之后，比如是1.2 cm，那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。如果是0.8 cm，那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。
单晶花样需要角度的测量，可以用量角器直接在底片上测量，也可以先扫描到电脑里，用DigitalMicrograph这个软件测量，可以将衍射点与中心斑连线，之后在control对话框的会出现一个theta值，两个衍射点之间的面夹角就等于它们与中心斑的两条连线之间的theta角之差。如果有人说找不到control对话框，那么到菜单里依次找到windows－floating windows－点击show all即可。
2. 数码照片的测量：这要分几种情况：
a) 如果有dm3格式的源文件，而且标尺是倒易空间标尺（1/nm），那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软件读取，用ROI tools里面的虚线或者实线工具，拉线测量衍射点到中心斑点的长度，这个时候control对话框里面的L就是对应值，取倒数就是对应点的d值。
b) 如果是dm3格式的源文件，但标尺还是正空间标尺，那么需要将这个标尺转换为倒易空间标尺，一般的电镜室都有这样的校正文件，转换一下即可。其余步骤同a)
c) 如果没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式，但标尺已经是倒易空间标尺，那么也很简单，测量标尺长度S，记下数值（无需单位），而后测量目标距离R，如果倒易空间标尺是5 1/nm，那么d值就是1/(R/S*5)
d) 没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式，标尺也同样没有校正，这个也有一个方法，就是找到和你在同一机器同样条件下得到的标样的衍射照片，把已知d值的衍射点量一下距离，和相应d值取一个比值，这样就可以作为临时标尺计算，不过这是应急的方法，最好还是用已经校正好的dm3格式文件来做。
e) 角度测量同底片的DM测量方法。
其他标定点
3. 注意标定时晶带轴确定的右手定则，这个可以看看《分析电子显微学导论》的3.6章节或者电子显微分析4.5章节，里面有充分的论述。
4. 无论底片还是数码照片，即使经过严格的标样校正和标准的拍摄程序，d值的测量都不是特别准确，误差在3-5%都是很正常的，所以对应于标准PDF卡都会有一些不同，因此要完全定下一个晶带轴，还是需要晶面夹角（就是两个衍射点与中心斑点之间形成的夹角）来确认：定好两个衍射面的hkl值后，带入相应的晶系公式（不同晶系的面夹角公式在那份资料里，分析电子显微学导论的附录里面都有），就可以得到一个理论夹角值，比较理论值与测量值的差异，一般能优于0.5度的误差，就可以认定是准确的。
5. 高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于粒子大小和选区光阑的限制未必能得到好的单晶衍射花样，这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定，以CCD相机拍摄的数码照为例，可以有两种方法：
第一种：
a. 选取两个相邻晶面，量取d值，注意尽量取多一些晶面层，这样量的误差较小，还要提醒一下新手，量的时候是取晶面层之间的垂直距离，而不是两个亮点之间的连线距离（除非是矩形或者正方形）。并量取二面的夹角
b. 对应PDF卡，大致确认晶面，计算夹角后确认带轴。
第二种（推荐）：
a. 对二维晶格像按alt键选取正方区域做FFT，得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应，量取衍射点和中心斑的距离同上
6. 这里还要提到：一维晶格和二维晶格。
一般三维晶体投影到平面，总是二维才对，不过一是由于晶体的衍射需要满足bragg定律，所以需要将衍射平面与衍射球相切才能有二维的衍射，二是分辨率的限制。如果看到一维晶格，多半是由于晶体的带轴不正，衍射平面只是侧着与衍射球相交了，这样标定晶面就有很大的随意性，因为d值有一定的误差，偏大偏小都是随便你来选的，所以二维晶格来标定才比较可信。