液相色谱

做外标法定量分析时，标样进样分析与样品进样分析时间相隔时间多长标样数据不可取了？标样与样品进样顺序是怎样？是进一针标样进一针样，还是进几针标样之后再进几针样？请老师给予指导！谢谢！

1、先连续进标样5针，做系统稳定性检验（峰面积或峰高的RSD应小于2%），若不过，则继续进针，直到最后连续的5针系统稳定性检验通过为止；
2、接下来进样品1（平行样命为样品2），连续进两针，取峰面积或峰高平均值；
3、再进一针标品，其测定值应与系统稳定性的那5针匹配（即6次的峰面积或峰高的RSD应小于2%）；
4、进样品2，连续进两针，取峰面积或峰高平均值；
5、再进一针标品，其测定值应与系统稳定性的前6针匹配（即7次的峰面积或峰高的RSD应小于2%）。

标品值取7次系统稳定测试的峰面积或峰高的平均值。计算。

标样进样分析与样品进样分析时间相隔时间的长短以系统稳定性检验，只要中间有一针标样的测定值与前面的检验不匹配，那么前面样品的测试值也就没有说服力了。

做外标检验最好连续做完，中间不要有间隔。

进样顺序一般是标样、样品、样品、标样，取两针的峰面积平均值计算。

如果采用自动进样，标样峰的保留时间应与样品峰的保留时间应基本一致。
按照有关国家标准要求，鉴别试验：在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中标样色谱峰的保留时间相近，其相对差值应在1.5％以内。
2、进样顺序：待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。

重复性试验：
        在检验开始前连续注入对照溶液5次，峰面积依次分别为：A1、A2、A3、A4、A5记录峰面积。计算其主峰峰面积的RSD应≤2.0%。如果RSD满足要求时，则可以进行检验。如果RSD不满足要求时则不能进行检验。在检验过程中，每隔6个供试品则进一次对照溶液，记录峰面积。在第6个供试品后进一次对照溶液，记录峰面积。峰面积用A6表示。计算A1、A2、A3、A4、A5、A6 6个数的RSD。如果RSD满足要求时，则以上检验有效。如果RSD不满足要求时，则第1个供试品到第6个供试品的检验无效。应该重新进行检验。以此类推，在第12个供试品后进一次对照溶液，记录峰面积。峰面积用A7表示。计算A1、A2、A3、A4、A5、A6、 A7 7个数的RSD。如果RSD满足要求时，则以上检验有效。如果RSD不满足要求时，则第7个供试品到第12个供试品的检验无效，应该重新进行检验。在检验完成后，也应该进一次对照溶液，记录峰面积。峰面积用AX表示。计算AX、A1、A2、A3、A4、A5、A6、 A7等的RSD。如果RSD符合要求时，则以上检验有效。如果其中任意一项不满足要求时则后阶段的检验无效，应该重新进行检验。
        在系统适用性试验过程中，对照溶液用同一溶液。可根据需要对其进行合理存放。如密封好放在冰箱等。在使用前，应该保证其条件与检验条件相同。

1.连续进样，考察系统适应性，一般是5-6针吧

2.标样 试样 交替进样

3.一般进样4小时后重新考察标样