手性分析

有做过手性柱的吗？

　用手性柱，出现一些问题，求助于各位大侠。

　用的是日本大赛璐OD-H 柱。用异丙醇冲柱３０分钟，再用环已烷（90:10）跑２０分钟的样子，此时柱压为4.11MPa。流速1ml/min. 我因中途要去吃饭，停了泵。回来后，一开柱子，压力持续上升，一下彪到了10MPa .我于是紧急关机。后将流速调至0.2ml/min。柱压仍然持续上升。没敢再试。

　各位大侠遇到过这样的情况吗？盼高手相助～！

呵呵，不用怕，遇到这种情况是常有的事情。

停泵后再开机，通常都得先低流速走，留意观察柱压变化，等压力稳定下来后，再逐步升到测样时设定的流速。

楼主可以这么着：将流速调至0.1ml/min，观察柱压变化，柱压先上升，然后会缓慢降下来。
(0.1ml/min，刚开始柱压可能会偏高，只要不超过2 MPa,就这么走柱子，通常十来分钟后压力自然会降下来的。正常状况下，0.1 ml/min 的流速，柱压大概在0.5MPa)

不用担心，Daicel的柱子最高能耐受10 MPa的压力，只要不超过7MPa都是安全的！
正常做样状态下，柱反压在4MPa左右。

你在冲柱时打开泵，清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗3个小时（适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱）当柱压下降到正常值的时候，如果要保存色谱柱超过一周，需将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂（正己烷/异丙醇 9：1）。

谢谢楼上朋友的解答！！
一开机，柱压就持续上升。手性柱最好在５MPa以下使用，最高不能超过１０MPa.



[ 本帖最后由 entd_jps 于 2009-9-10 10:49 编辑 ]

最近也在用大赛璐的手性柱，不过是AD-H的，没有出现这种问题。