液相色谱

大家做过这样的尝试吗？

例：一个样品精密称定20mg入100ml容量瓶中，定容摇匀，再吸取5ml置50ml容量瓶中定容。取上述溶液20ul注入色谱仪，按外标法计算实验结果。

一个很简单的例子，你考虑过这个过程中的误差有多大吗？如果省掉了后面的稀释10倍，改进2ul注入色谱仪？误差又会多大？液相浓度稀释，您有什么好的办法来减小误差？

您主张高浓度小体积，还是低浓度大体积（多步稀释）？

个人认为大体积小浓度的误差相对小些

20mg入100ml容量瓶,大约就是200ppm（假定纯度近100%）；再吸取5ml置50ml容量瓶中定容，即稀释10倍，变成20ppm。
两者的差别显然不止是浓度的差别。稀释成20ppm多了一个步骤，即多了吸取“5ml”带来的误差和定容为“50ml”所带来的误差。但如果不稀释直接进样，在同样的进样器下，2ul带来的系统误差显然比20ul带来的系统误差要大。
另外需要考虑的一个重要因素是样品的浓度大约多大，觉得应该与样品的浓度相对应配制标准品的浓度好。

多步稀释会误差小

浓度一般都是与对照品浓度相同。这里说的不仅仅是2ul与20ul的差别，前面的稀释误差不可小视。

我认为，如果更换定量环，整体进样的方式的话，高浓度2ul进样，排除了稀释这一步的操作误差结果更好些。但是如果是部分进样的方法的话，还是通过稀释效果要好些。

我们可以这样算：
20mg稀释1000倍，定量环进20uL：假设稀释过程中的体积误差是正负1mL（不包括进样体积误差），那我们最后实际进样量的相对误差是：正负20/1000*1=正负2%
而20mg稀释100倍，直接进2uL，假设稀释过程中的体积误差是正负0.1mL（不包括进样体积误差），那我们最后实际进样量的相对误差也是2%。

体积误差正负1mL，恐怕用量筒都能达到这个水平吧；2uL如果没有定量环，保守估计恐怕进样相对误差也得有正负10%（0.2uL）。在误差的传递一章中我们学过，乘除法相对误差的传递可是以“代数和”的形式传递的！

哪个更好该一目了然了吧！