保留时间前移，到底是什么原因造成的？ - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决]保留时间前移，到底是什么原因造成的？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

sseia42[使用道具]
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发表于 2009-9-18 11:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

保留时间前移，到底是什么原因造成的？

大家帮我看看，
在做液相中，用磷酸二氢钾做缓冲液，与甲醇比例=90：10，调PH=6.0，流动相都是现配的，同一流动相，同一个样品，连续进几针，其他条件都一样，但保留时间一直在变，
第一次是保留时间10min，第二次6.7min，第三次4.6min，第4次 4.2min，这到底是什么原因造成的？？？？
谢谢大家，请高人指点啊

九指神丐[使用道具]
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发表于 2009-9-18 13:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同样期待中.......

JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2009-9-19 14:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能的原因：
1、柱子未平衡；
2、流动相含水较高，又使用了高密度键合的C18柱，疏水塌陷，换亲水性好的柱子

j-1982[使用道具]
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发表于 2009-9-19 14:51 资料个人空间短消息加为好友

回复 #1 sseia42 的帖子

流动相摇匀了吗？进样量相同的情况下峰高或峰面积是一样的吗？确定出来的峰都是同一物质还是上一针未出全的杂质？
接着进第五次第六次看看。再进个空白看看。

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miracle 2009-9-19 15:41 专家分 +2 thank you very much!

q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2009-9-21 13:41 资料个人空间短消息加为好友

C18的键合相在高水相和低pH条件下还是相当稳定的。

楼主的柱压正常么？

柱温是否恒定？是否应用了柱温箱？

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miracle 2009-9-21 13:55 专家分 +2 谢谢您的热心关注！

弟子规[使用道具]
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发表于 2009-9-22 10:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

搞不明白，同样期待高手解答