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标题:[未解决]色谱柱柱压一直也冲不下去，样品和流动相都过滤？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jioe5[使用道具]
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发表于 2009-9-19 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

色谱柱柱压一直也冲不下去，样品和流动相都过滤？

做农药检测，一般用完液相之后用纯甲醇冲洗色谱柱，但色谱柱柱压一直也冲不下去（回不到开机柱压），样品和流动相都过滤，流动相不含盐类！请教大家这是什么原因？
注：仪器全新仅使用半年
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j-1982[使用道具]
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发表于 2009-9-19 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 jioe5 的帖子

用强溶剂冲洗看看。冲洗之前建议先排除管路堵塞。
极性强溶剂选用50%DMSO或DMF；
非极性强溶剂选用乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、甚至己烷（注意应根据极性强弱一步一步进行更换，避免不能互溶的溶剂间的直接更换）。

[ 本帖最后由 j-1982 于 2009-9-19 15:09 编辑 ]
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iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2009-9-20 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是否为某些样品残留在柱子里.流动相虽然不含盐,但样品中的某些东西是否纯甲醇无法洗脱.如果流动相不含盐,建议实验完毕后,用流动相冲洗一会,再用纯甲醇冲洗
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发表于 2009-9-21 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱压降不下去，请问做农药检测时用的是什么流动相？最好先用流动相冲洗，再用甲醇，或者，查一下被测农药样品的溶解度，看看其在什么溶剂中的溶解度大，因为有些农药在甲醇中的溶解度并不大。还有，如果做悬浮剂类的样品，还要考虑其助剂的影响，如黄原胶等。
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  • miracle   2009-9-21 15:18  专家分  +3   thank you very much!
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2009-9-22 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用5%的甲醇水冲，再用100%的甲醇冲
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