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标题:[未解决]样品是酸性混合物，两个主要物质峰都有比较严重的拖尾

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ngoir[使用道具]
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发表于 2009-9-23 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品是酸性混合物，两个主要物质峰都有比较严重的拖尾

我做的样品是酸性混合物，用乙腈和磷酸盐缓冲液20比80混合后，用磷酸调PH值为4.但是出来的两个主要物质峰都有比较严重的拖尾。添加一定量的三乙胺是不是可以改善这种状况呢，具体应该加多少呢？请有经验的高手指点
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2009-9-24 09:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用醋酸铵试试，三乙胺也有可能起作用，注意ph值，三乙胺一般是0.1%~0.3%
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  • miracle   2009-9-24 09:59  专家分  +2   感谢您的热心关注！
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ouoje[使用道具]
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发表于 2009-9-24 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
0.1%~0.3%，是加的三乙胺的量在总的流动相中占的质量分数吗？

添加四丁基氢氧化铵是不是也可以起到抑制峰拖尾的效果啊？
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  • miracle   2009-9-24 12:17  专家分  +2   欢迎参与技术讨论！
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老毒物[使用道具]
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发表于 2009-9-24 12:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
醋酸铵可以
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yinge[使用道具]
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发表于 2009-9-24 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般来说是体积比，100ml里面加的三乙胺体积

离子对试剂的主要作用不是这个，先用乙酸铵系统试试，实验一个ph范围，例如从6调到4，再到3，看看拖尾的变化趋势
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  • miracle   2009-9-24 17:35  专家分  +3   欢迎参与技术交流！
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发表于 2009-9-24 17:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主采用氨—氯化铵溶液作为流动相来试验一下先。
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  • miracle   2009-9-24 17:36  专家分  +2   感谢您对论坛的支持！
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发表于 2009-9-25 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般而言，三乙胺用于胺类物质拖尾，至于酸类效果应该不是很好。分离酸类物质一般要将流动相的PH值调节到与Pka相差1以上，否则容易拖尾。
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2009-9-25 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的样品是酸性化合物，那么它会和色谱柱填料的硅羟基反应，这样，你的样品峰就会拖尾。所以呢，就得加入和你样品酸性相同的物质，来替代这一过程，保护你的样品。所以，我认为，加酸是必然选择。至于加什么酸，要结合缓冲体系的pH值来安排。

你最开始的做法是对的。至于为什么拖尾，其他原因也得考虑进来呀。
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  • miracle   2009-9-25 17:30  专家分  +3   thank you very much!
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2009-9-26 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
三乙胺主要用于改善弱碱性物质的拖尾！道理是使残余硅羟基动态吸附三乙胺从而避免吸附弱碱性物质而消除拖尾，也就是说三乙胺是弱碱性物质的替死鬼。弱酸性物质拖尾的主要原因是其中一部分以分子形式存在，由于离解另一部分却以离子形式存在，而造成拖尾。所以你最好用磷酸把PH调到2~3.使其全部以分子形式存在，拖尾即可消除。同时适当调整柱温。
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  • miracle   2009-9-26 10:16  专家分  +3   谢谢您的详细解答！
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ngoir[使用道具]
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发表于 2009-9-26 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
弱酸性的物质除了可以通过控制PH抑制拖尾外，还可以添加其他的物质吗？请高手指点
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