做完硝基呋喃样品以后如何设计洗柱子的方法?

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标题:[未解决]做完硝基呋喃样品以后如何设计洗柱子的方法?

[未解决]本主题悬赏可用分 10

entd_jps[使用道具]
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发表于 2009-9-30 11:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我想请教一下做完硝基呋喃样品以后如何设计洗柱子的方法？非常感谢！！

j-1982[使用道具]
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发表于 2009-9-30 11:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 entd_jps 的帖子

用的哪种柱子？一般调大强洗脱溶剂的比例冲10倍柱体积就行了。

aa_tang[使用道具]
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发表于 2009-10-1 08:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

LC-UV or LC-MS检测？若有保护柱的话，在样品基质脏的情况下，可以先卸下色谱柱，反冲清洗保护柱；然后再洗色谱柱。个人习惯，在洗柱子的时候，断开与检测器的连接，柱后直接进废液。

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miracle 2009-10-1 09:22 专家分 +3 感谢您提供详细建议！国庆快乐！！ ...

piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2009-10-1 09:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先用10%甲醇水冲洗45min左右（前30min to waste，后15min to MS)　，再用90%甲醇水冲洗45min左右（前30min to waste，后15min to MS)，后15min to MS用于冲洗离子源。冲洗多长时间也可根据自已需要调整，洗柱子一般跟液相差不多的。

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miracle 2009-10-2 15:15 专家分 +3 感谢您对论坛的支持！

春天来了[使用道具]
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发表于 2009-10-5 14:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我这也做硝基呋喃，样品前处理未使用固相萃取，只用液液分离，所以萃取液不算干净，但洗柱的问题也不是很复杂呀？只要在梯度中加入10min 100%乙腈就可以了，我们的液质基本上白天黑夜都在使用，平时也没大有时间特意清洗分析柱，大约1个月冲洗一次，也是使用90%乙腈：10%水冲洗1-2小时，基本上每根分析柱使用1年。（每支柱子进样不少于1000针，具体多少针未统计，仅根据样品量来估计，标准品和空白进样未计算上去，检出再确证分析也没计算）

[ 本帖最后由春天来了于 2009-10-5 15:04 编辑 ]

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miracle 2009-10-5 15:52 专家分 +4 十分感谢朋友的详细解答！