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标题:[未解决]停泵前要用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子,说得对吗?

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停泵前要用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子,说得对吗?

有地方说淋洗液中含有有机溶剂时,停泵前要用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子,而有地方说,淋洗液中含有有机溶剂的作用之一,就是有机溶剂可以冲洗柱子,延长柱子使用寿命,还有地方说,柱子最不能承受的就是有机物和重金属……到底哪种说法是对的呢!!
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j-1982[使用道具]
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回复 #1 gitde 的帖子

离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种,分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
1、有机聚合物载体填充剂一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物。这类载体的表面通过离子键附聚了大量具有阴离子交换功能基(如烷基季铵基、烷醇季铵基等)或阳离子交换功能基(如磺酸、羧酸、羧酸-膦酸和羧酸-膦酸冠醚等)的乳胶微粒,可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。有机聚合物载体填充剂在较宽的酸碱范围(pH=0~14)内可有较高的稳定性,且有一定的耐有机溶剂腐蚀性。
2、无机载体填充剂一般以硅胶为载体。在硅胶表面的硅醇基通过化学键合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基、羧酸基等阳离子交换功能基,可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。硅胶载体填充剂机械稳定性好、在有机溶剂中不会溶胀或收缩。硅胶载体填充剂在pH2~8 的洗脱液中稳定,一般适用于阳离子样品的分离。

总之,有机载体的有机溶剂耐受性不如硅胶载体,阳离子交换柱是最怕重金属的,铁离子和铝离子对硅胶载体的柱的保留作用也会有影响;洗脱液内加入适当比例的有机改性剂,如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
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  • miracle   2009-10-6 00:42  专家分  +5   非常感谢朋友提供详细解答!
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ttkl533[使用道具]
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有机溶剂在离子色谱中的应用:

1. 改善分离:顾名思义,离子色谱的主要作用机理是离子交换,但是有很多离子极化度较高或者含有疏水性较强的烷基基团,使得这些离子在离子交换分离过程中,除了离子交换机理,还与固定相存在较强的亲合力,直接导致色谱峰峰型拖尾,不对称度增加,为了改进物质峰峰型,加入一定浓度的有机溶剂即可改进色谱峰的峰型,当然也能改变色谱柱的选择性。

一般,我们使用酸、碱、盐作为流动相,如果其中含有有机溶剂,长时间的停泵可能更容易导致盐析,导致系统堵塞,因此,建议实验结束后,对含有有机溶剂的系统用不含有机溶剂的淋洗液进行冲洗。

2.色谱柱清洗作用:当色谱柱被有机物污染时,可用100%甲醇或者乙腈,或者盐酸+乙腈/甲醇进行冲洗,以便恢复柱效。在目前绝大部分厂家的色谱柱都是兼容常见反相溶剂的。

3.对于很少部分离子,有机溶剂可以提高其在水溶液中的溶解度,在淋洗液中加有机溶剂亦是为了防止因溶解度降低而析出。


在阴离子分析过程中,常选用碱性淋洗液,在此条件下,重金属是完全沉淀的,可以想象重金属含量较大的情况下,无论什么类型的阴离子色谱系统会发生什么情况。
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  • miracle   2009-10-6 11:04  专家分  +4   thank you very much!
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gitde[使用道具]
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哦,明白了~~谢谢分享哈
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随缘[使用道具]
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应该是针对不同柱子的说法吧
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