气相色谱

Agilent GC-MS(6890N /5973N)不分流进样，溶剂延迟3min。是否意味着延迟分流阀开启时间为3min？如果升温程序欲从50度以10度/min的速度升至300度，应如何设置升温程序？是否先保持柱温50度，保持时间要多长？

溶剂延迟和分流阀开启时间没关系
溶剂延迟是为了保护灯丝的
程序升温的设置看你的要分析的样品，在低温时出峰多，就要保持一段时间，让样品中的化合物能全部出峰，

溶剂延迟时间指程序开始到灯丝开始加电压点亮的时间段，这段时间一般是大量溶剂出峰的时间，设置这段时间主要是在此期间把灯丝电压去掉，不点亮灯丝，避免大量离子出现烧坏灯丝，延长灯丝寿命。而未被离子化的溶剂是会进柱子，也会进质谱的。
      而分流阀开启与否是在进样口搞的技术。设置分流，气化后的部分样品被分流，只有一部分进入色谱柱从而进入质谱。
     程序升温与二者没有关系。溶剂一般是没有经过保留就进入检测器了，其出峰时间与程序升温无关。

大家说的有道理，不过你的气质老是300摄氏工作好像不太好吧？

谢谢，学习了。

这问题是 J. Chromatogr. A审稿人问的。看了楼上几位朋友的回复，明白了不少。麻烦几位帮我看看，如何回答？

我的GC升温程序：The GC temperature was programmed as follows: from 50 to 120 C at a rate of 10 C min1 and then to 300 C at a rate of 3 C min1, where it was held for 2 min.

审稿人的问题：In splitess mode, does "solvent delay" indicate delay in split valve opening? In such a case, usually oven temperature is maintained at isotherm until valve opens, in the operative conditions reported at lines 103-105, after 3 minutes, temperature has already reached 80°C.

如白炽灯泡中的灯丝一样，离子源灯丝最终也会烧坏。 由于溶剂量大导致信号会很强大，灯丝容易烧断；设置数据采集参数时，设置溶剂延迟，是为了在洗脱溶剂峰时不打开分析器而保护灯丝。与分流阀无关。关闭分流阀就是不分流进样了，样品将全部进去。分流阀设置的分流比是既定的，无“延迟”之说。
3分钟溶剂延迟的设置就是说，进样3分钟后，质谱才开始采集信号。GC部分的方法设置只要保证溶剂能在这3分钟内出来，而待测物出不来，就OK了。给审稿人讲明这一点，他的问题也就解决了。

[ 本帖最后由 j-1982 于 2009-10-15 14:37 编辑 ]