GC-MS进样的问题

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标题:[未解决]GC-MS进样的问题

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chemprince[使用道具]
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发表于 2008-3-31 19:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

刚刚接触GC-MS，我想请问一下进样的时候能不能允许有水，因为我是做中药方面的。比如说75%的乙醇提取物体能不能过滤以后直接进样。因为我想尽可能多地获取里面的物质信息，担心做过多处理会损失一些成分。

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miracle 2012-5-24 00:10 可用分 +3 鼓励发起讨论，欢迎常来交流！ ...

matrix[使用道具]
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发表于 2008-4-1 10:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱子不能见水啊。所以一定要用正己烷等溶剂啊。你可以提提自己的前处理，大家帮你想想办法。

chemprince[使用道具]
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发表于 2008-4-1 17:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我前处理：采用75%的乙醇进行微波协同萃取，然后静态浸泡12个小时。过滤以后，我取少量样品大约5ml加入无水硫酸钠进行脱水，然后取上清液。是否能用上清液进样做GC-MS。
谢谢！

wxj111[使用道具]
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发表于 2008-4-3 13:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不行。GCMS通常上样1ul，若含有少量水分，水分加热膨胀后产生的体积会超出衬管的体积，所以只能用有机溶剂。

木铎[使用道具]
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发表于 2008-4-4 09:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

气相色谱样品一般是不能有水的，不过象你说的这种情况，不妨可以这样试一试：取提取液1mL, 用10mL无水乙醇稀释一下，然后进样看看。不过若用非极性色谱柱，用乙醇做溶剂进样，一般会有柱流失，若溶剂中有水分，柱流失可能会更严重。
也可以用以下方法试试：取1mL提取液，用10mL 二氯甲烷或氯仿稀释，充分混合后，用无水硫酸钠干燥，过滤，看滤液是不是分层，若不分层，可以进样试试，若分层，充分混合后，再进样。
仅供参考！

wjackson[使用道具]
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发表于 2008-4-4 11:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

GC/MS是不能进水样的，柱流失很严重，GC一般都用的中等极性或弱极性柱子，也不能进水样。若是用极性柱子可以进。