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标题:[未解决]顶空进样器进样测样品中甲醇含量，样品重现性很差？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2009-10-12 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

顶空进样器进样测样品中甲醇含量，样品重现性很差？

求助：用顶空进样器进样测样品中甲醇含量，样品重现性很差，是方法的问题还是仪器系统的问题?气相的相对误差有多少啊？请高手指点？
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  • j-1982   2009-10-15 13:52  可用分  +2   欢迎参与讨论
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naren4545[使用道具]
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发表于 2009-10-12 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多半是仪器问题!
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  • miracle   2009-10-12 17:54  专家分  +2   欢迎参与技术交流！欢迎朋友常来！ ...
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发表于 2009-10-13 13:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
顶空本来重复性就比较差，rsd多少？好像规定10%以内就行了
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  • j-1982   2009-10-15 13:47  可用分  +2   感谢参与讨论
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发表于 2009-10-13 13:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 header 的帖子

仪器分析的“相对误差”一般是3%——5%，
进样部分引起重现性不好的原因就是样品挥发：应将加热气密针的温度设定高于顶空瓶，以最大限度地减少进样过程中样品在气密针中的流失。
再一个看进样口的气密性如何，需不需更换进样垫。
还有就是该更换衬管了。
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  • miracle   2009-10-13 19:48  专家分  +3   感谢您的详细解答！
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2009-10-14 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇极性较大，在衬管内有吸附，重复性很差，如果是残留测药典规定rsd内标法小于5%，外表法小于10%，虽然rsd要求不高但你后面如果做线性就很难达到要求了，我现在就卡在这线性做不出来子很头痛。
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  • j-1982   2009-10-15 13:49  可用分  +2   感谢参与讨论
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发表于 2009-10-15 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
的确顶空进样不是很好把握你的温度控制你的顶空瓶的规格大小体积都是 很大的问题 想做线性  R平方在0.99。。基本可以了但这出来的数据只能在大概范围内。精确度不高
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  • j-1982   2009-10-15 13:49  可用分  +2   感谢参与讨论
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