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标题:[未解决]GC不能设置最高限值，设100度都是 上限？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2009-10-19 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

GC不能设置最高限值，设100度都是 上限？

今天第一批，主要是中间体，沸点285度（我用的GC112A，上海正泰），我原来设终止温度的是260度，所以没出产品峰，当我要改终止温度为 290（写错了不是300）的时候，机器显示已经最大，LIMIT，我怎么调也是显示极限了，我把我设定的全写出来了，还有什么地方需要改进的希望各位前辈帮我下，十分感谢！！！！
检测器温度：285

进样器：285

载气：N2 0.5MPA   H2 0.2MPA  空气 0.4MPA

柱前压：1.1MPA

现在我设100度都是 上限。
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  • j-1982   2009-10-19 12:33  可用分  +3   欢迎交流讨论。
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发表于 2009-10-19 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题问的好，期待高手解答....
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发表于 2009-10-19 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 eesa_dc_seein 的帖子

没明白你的意思，你的意思是机器无法设终止温度了？检测器温度设置是应该比柱温高一些的，一般进样口的温度也应比柱温高10度，设290度是不是内置的程序不容许造成的？仪器是不是已经发生了紊乱，降下温来关机重开一下，在重新设定试试。
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  • miracle   2009-10-19 20:00  专家分  +3   谢谢您的热心应助！祝您心情愉快！ ...
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发表于 2009-10-20 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 eesa_dc_seein 的帖子

检测器的温度一般要比进样器的高吧，我也觉得可能是仪器的内置程序吧允许，需要重新设定了
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  • miracle   2009-10-20 10:34  专家分  +2   感谢您参与技术交流！祝您心情愉快！ ...
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发表于 2009-10-20 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主所设定的终止温度300，别超过了柱子的最高承受温度。

确实，楼主后面的意思确实不是很明白？

楼主是否设置超过300的数，可仪器自动设置300？

300可能仪器柱温的最高限吧。再高就不能设置了吧？

终止温度295试一针！

另外，楼主你的进样口温度？检测器温度都要高于285的哇~~！！
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  • miracle   2009-10-20 11:47  专家分  +3   谢谢您的热心解答！
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eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2009-10-20 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
设置200也上线，刚才我设了下100 也是上限，

进样口温度我设的是290
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  • j-1982   2009-10-21 18:33  可用分  +2   感谢参与技术交流。
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发表于 2009-10-20 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是仪器的自我保护功能或则最高限设置被修改了。

从仪器面板上看看。

重启一下仪器！

进样口 检测器建议再高一点。

要高于沸点30-50°~！

个人意见，仅供参考！
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发表于 2009-10-21 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是agilent的7890A，重复进样4针，第二针的峰面积比第一针小点，但是第三针的峰面积就比第一针小了一半，到第四针的时候，峰面积就非常小，积不出分来了，如果是两个进样瓶装相同的样品，也是同样的情况出现，溶剂是甲醇，隔垫和衬管都是新换的。请高手帮忙指点一下。
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  • j-1982   2009-10-21 18:35  可用分  +3   欢迎参与技术交流。
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发表于 2009-10-21 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个问题可能在柱箱温度最高限设置那里限制了，你可以看看，比如config里面；也可能是设置柱子的最高温度设限制了。

手动进样还是自动进样？你换个普通的样品试一下，比如二硫化碳中的正己烷样品。
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发表于 2009-10-21 18:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 ouoje 的帖子

排查一下是样品的问题（样品体积量够不，其他样品重复性如何）、进样的问题（用不同的进样量多试几次）、还是系统连接不好的问题（再进无信号，对其他样品也无响应），还有看一下检测器是否处于正常状态。
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  • miracle   2009-10-22 12:00  专家分  +3   谢谢朋友热心解答！
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