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标题:[未解决]有机磷的检测，基线在26.5-31.5之间波动，是不是有点宽？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2009-10-19 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有机磷的检测，基线在26.5-31.5之间波动，是不是有点宽？

安捷伦6890N的机子，FPD检测器，DB1701的柱子，做有机磷的检测，无水硫酸钠在乐果与甲基对硫磷出峰，无水硫酸钠换了两个厂家，还从分析纯换到优级纯，峰还是该出的出，走标样，空走，与走色谱纯乙酸乙酯，都没有问题，实在没有办法了，问800也没给个答复，连方向都没有，期望高人能指点指点，谢谢，谢谢啦！！！！！！！无水硫酸钠是天津生产的，还有谁用过，能不能告诉一下使用的效果，还有就是基线在26.5-31.5之间波动，是不是有点宽啊？
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  • j-1982   2009-10-19 12:33  可用分  +3   欢迎交流讨论。
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小莲[使用道具]
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发表于 2009-10-19 17:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 ees人生无奈 的帖子

含有硫酸钠之类无机盐的样品能进GC毛细管色谱柱吗？
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  • j-1982   2009-10-21 18:48  可用分  +2   感谢参与技术交流。
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生活eesf[使用道具]
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发表于 2009-10-20 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没用过氮磷检测器，实在不清楚你所说的基线波动范围是否正常。

另外，“做有机磷的检测，无水硫酸钠在乐果与甲基对硫磷出峰”实在理解不了，能否解释一下
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  • miracle   2009-10-20 11:50  专家分  +3   欢迎参与技术讨论！
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2009-10-21 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是和标样的保留时间相同的地方出峰呗，

另外，无水硫酸钠经过650度4个小时的烘烤，以及10个小时的烘烤，以及670 度，6个小时的烘烤，以及未经过烘烤，在乐果与甲基对硫磷出峰变化不大，保留时间几乎无变化，峰面积，乐果无变化，甲基对硫磷稍有变化，乐果一般是16，甲基对硫磷一般是40，唉，能急死人，我也不知道是机子有问题啊，还是药品有问题？
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  • j-1982   2009-10-21 18:49  可用分  +2   感谢参与技术交流。
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notrjhn[使用道具]
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发表于 2009-10-21 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个硫酸钠起啥作用？样品处理时用到？氮磷检测器必需品？

乐果。甲基对硫磷。是标液？

硫酸钠烘烤是为了出去其中的水/?

硫酸钠液的出峰时间多少？
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  • miracle   2009-10-21 14:57  专家分  +3   thanks for your help!
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九指神丐[使用道具]
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发表于 2009-10-21 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对楼主提的问题没太懂
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  • j-1982   2009-10-21 18:50  可用分  +1   感谢参与技术交流。
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j-1982[使用道具]
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发表于 2009-10-21 19:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 ees人生无奈 的帖子

用同样的提取方法，并分加硫酸钠和不加硫酸钠的空白，分别走一下，确定一下干扰峰是不是硫酸钠或硫酸钠带进去。
经查无水硫酸钠应是农药提取时脱水用的，我想硫酸钠应该是不溶于提取液氯仿的，是不是萃取分离时不彻底把硫酸钠带进去了，不过对于GC能把硫酸钠检查出来我表示怀疑。
cuturl('http://www.antpedia.com/index.php?uid-22426-action-viewspace-itemid-50216')是《食品中有机磷农药残留量的测定》的国家标准，希望对你有帮助。
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  • miracle   2009-10-21 20:47  专家分  +5   谢谢群主提供详细帮助！
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2009-10-21 20:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢 j-1982大侠 提供帮助！
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2009-10-22 11:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
硫酸钠是不能出峰的.可能含有有机杂质,排除了溶剂问题么

  标样也要加硫酸钠处理么? 样品用不用硫酸钠处理,出峰有差异?
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  • miracle   2009-10-22 17:45  专家分  +2   感谢您对论坛的支持！
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2009-10-22 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不加硫酸钠,把溶剂当作样品处理进样实验过么(相当于浓缩了溶剂)
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  • miracle   2009-10-22 17:45  专家分  +2   欢迎参与技术讨论！
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