关于pH测定不稳定！！

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标题:关于pH测定不稳定！！

wtz010[使用道具]
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发表于 2009-10-24 00:29 资料个人空间短消息加为好友

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　　在实验过程中，通常会出现pH读数不稳定以及不准确的问题以及不准确，对于这个问题可能很多研究生并没有得以重视，但pH值对于实验结果而言有时会起到重要的影响，因而弄清这个问题对于研究生来说有非常重要的意义。其实pH读数不稳定问题的原因有很多，在pH计和pH电极良好的前提下，我们从以下几个方面来进行讨论：

　　1.pH电极的正确浸泡

　　PH电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表有一很薄的凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时，玻璃电极经过浸泡，可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH 4缓冲溶液浸泡。通常用pH 4缓冲溶液浸泡更好上些，浸泡时间至24小时或更长，根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时，参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定，参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致，即3.3mol/L KCL溶液或饱和KCL溶液，浸泡时间一般几小时即可。因此，对PH复合电极而言，就必须浸泡在含KCL的PH4缓冲液在，这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。

这里要特别提醒注意，因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH 4组冲液浸泡，后来使用PH复合电极时依然采用这样的浸泡方法，甚至在一些不正确的PH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极就成一支响应慢、精度差的电极，而且浸泡时间越长性能越差，因为经过长时间的浸泡，液接界内部(例如砂芯内部)的KCL浓度已大大降低了，使液接界电势增大和不稳定。当然，只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时，电极还是会复原的。另外，PH电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中，长期浸泡在此类溶液中会使PH玻璃膜响应迟钝。正确的PH电极浸泡液的配制：取PH4.00缓冲剂(250mL)一包，溶于 250mL纯水中，再加入56克分析纯KCL，适当加热，搅拌至完全溶解即成。

　　2.如何正确保存和使用PH缓冲溶液

　　缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性PH缓冲液如PH9.18、PH10.01、PH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5～10℃)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混频器浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时，应准备几个50 mL的聚乙烯小瓶，将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中，并在不境温度下放置1～2个小时，等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，不瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2～3天，一般PH7.00、PH6.86、PH14.00三种溶液使用时间可以长一些, PH9.18和PH10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其PH值比较容易变化。

　　3.如何正确使用PH复合电极

　　(1)球泡前端不应有气泡，如有气泡应用力甩去。

　　(2)电极从浸泡瓶中取出后，应在去离子水中晃动并甩干，不要用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

　　(3)PH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳PH复合电极时，搅拌晃动要厉害一些，因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔，电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡，使球泡或液接界与溶液接角不良，因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。

　　(4)在粘稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。

　　(5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。

　　(6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。

　　(7)塑壳PH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，就会电极外壳，此时应改用玻璃外壳的PH复合电极。

　　4.PH电极如何清洗?

　　球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗，再用去离子水洗去溶剂，将电极浸入浸泡液中活化。

　　污染物清洗剂

　　无机金属氧化物低于1 mol/L稀酸

　　有机油脂类物质稀洗涤剂(弱酸性)

　　树脂高分子物质稀酒精、丙酮、乙醚

　　蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液(食母生片)

　　颜料类物质稀漂白液、过氧化氢

[ 本帖最后由 wtz010 于 2009-10-24 00:30 编辑 ]

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