扫描电镜之家

如题，电镜分析效果污染并不只是对电镜本身不利，更会影响分析效果和输出数据的准确度，如不加以重视，后果可能会很严重。
那么从污染的类型说起吧，大家认为有多少种污染和多少个污染渠道呢？

抛砖引玉,自己先说个
1.样品的污染,一些液态,粉末状的样品前处理不够好,会有一些残留,在机台抽真空时会漫布在样品室里,甚至会污染镜头,打破EDS的window.所以对于粉末状的样品要做观察时要压片,液态的要脱水干燥,亚克力切片中的抛光粉要清洗,用超声波振,再干燥,还可以用其他抽真空的设备先粗抽一下.
2.ODP的油蒸气,关机时冷却时间不够,油气会上冲到样品室及枪体中,曾有人说ODP与chamber中间有个隔断阀,但是我没看见过,以前也曾碰到过油气充塞到chanmber及枪体,抽真空要很长的时间,严重的时候HV on后,自我保护电路启动,自动切断高压.因此有ODP的机台,关机时还是要等待一段时间再关闭循环水系统.
以上只是一家之言,请大家指正补充

对于铁磁性样品一定要谨慎，如是铁磁性块体或粉末，场发射的电镜坚决不给它测，因为物镜附近磁场很强，容易将铁磁性样品吸到表面。样品的测试前的烘干和真空粗抽处理，防止样品吸附的有害气体污染电镜系统。

您讲了两个常见但后果很严重的污染，我严重赞同。
粉末污染很头疼，但粉末样本很多， 在场发射电镜上还有粉末被吸入镜筒上部高真空区，污染枪体真空和光阑，处理起来很棘手，还耗时。
油污染如果用分子泵加油机械旋转泵的话， 分子泵倒没有油污染的可能性了，但油旋转泵的润滑油分子也会入侵气路，造成和油扩散泵类似的污染，应该把油旋转泵都换成无油免维护式的。
还有用空压机的电镜，空压机也是油润滑的，也会污染空压管路，应该把他也换成无油式的。

您讲了磁污染和样本放气污染，
最先进的场发射电镜采用浸末透镜技术，就更怕磁污染。
其实在样本式内部就存在很严重的磁污染，而且还是人为的，请问是哪一个呢。
样本放气也是很头疼的污染，绝对应该在放进样本室之前预处理。

如果已经有了污染， 就要用专用仪器清楚， 除了直接清洗之外， 还有一种办法可以。
原理就像 疫苗接种一样， 将可控的小型污染定时定量地引入到样本室内， 激发真空泵的潜力， 将这种人为引入的可控污染排除， 同时也将业已存在的顽固污染排除。

一种这样的产品叫XEI，上传一张原理图。

为什么被扫描的样本区变黑， 就是油污染或炭污染引起的，上传一张典型的污染照片。

清洗前和清洗后的效果对比， 污染大幅度减轻





[ 本帖最后由 阿九 于 2009-10-29 11:58 编辑 ]

这个 人为的长期业已存在的磁污染就是能谱探头的准直器(电子陷阱)，最新的设计已经杜绝了使用这种利用永磁体的准直器， 为了是保护浸末透镜不受干扰。