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标题:[未解决]联吡啶类羧酸的核磁氢谱,溶剂会不会和产物反应了?

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sseia42[使用道具]
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联吡啶类羧酸的核磁氢谱,溶剂会不会和产物反应了?

做的是联吡啶类羧酸的核磁氢谱,DMSO溶解的,溶剂会不会和产物反应了?
打出来的普图找不到羧酸的峰 其他的峰都有

不知道是怎么回事?
请高手指点
谢谢了!!
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  • j-1982   2009-11-1 04:17  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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aa_tang[使用道具]
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个人认为,不会发生反应。

联吡啶类羧酸,极性较大,若楼主用DMSO看不到羧基氢,这也正常,活泼氢有时候看不到。

若怀疑化合物有问题,在测MS获得分子量的同时,换氘丙酮做溶剂,看能否见到羧基氢?也可以做C谱,羧基,羰基C的化学位移很特征的。
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  • j-1982   2009-11-1 04:17  可用分  +5   感谢参与技术讨论!
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ngoir[使用道具]
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羧酸上的的H属于活泼氢,它的化学位移值变化较大,可以通过重水交换的方法来测定。
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  • j-1982   2009-11-1 04:18  可用分  +3   感谢参与技术讨论!
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sseia42[使用道具]
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谢楼上大侠,活泼氢一般看不出来的

重水交换方法?
具体是怎么做的?

做核磁的那些负责人知道吗?
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  • j-1982   2009-11-1 04:18  可用分  +3   感谢参与技术讨论!
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j-1982[使用道具]
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回复 #4 sseia42 的帖子

呵呵……o(∩_∩)o...点名要考我了,咱们共同学习吧!

DMSO溶解都看不到羧基氢,极有可能样品中根本就不存在羧基氢(比如是酸酐);
再一个,超分子液晶的形成、或是分子间或分子内氢键的形成等都会极大地影响羧基氢的化学位移,看存不存在可疑氢峰或是将化学位移范围调宽看看;
重水交换的目的是为了确认活泼氢的峰归属,即在疑是有活泼氢的样品中加入一滴重水,如果峰消失则确定那个峰为活泼氢引起的(重水可是样品的活泼氢置换为氘而不出现NMR信号)。
如果谱图中存在可疑峰,倒是可以用重水溶解(或加重水)做一个……

有可能的话把谱图和结构都传上来,咱们一起探讨一下!
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yinge[使用道具]
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重水交换 是有活泼氢的峰时,加入重水交换,活泼氢的峰消失

是用来辨别活泼氢的

现在lz的谱图没有活泼氢的峰,重水交换是没用的
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  • j-1982   2009-11-7 14:07  专家分  +3   感谢参与技术交流。
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sseia42[使用道具]
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恩,明白了,感谢楼上朋友们,说到考j-1982大侠不敢当,还是很谢谢大侠的关照!
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  • j-1982   2009-11-7 14:06  可用分  +3   欢迎参与技术交流。
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kcuw589[使用道具]
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DMSO有时候看不到活泼氢的情况也是有的,如有条件可以再做质谱等其它测试,综合解析来确定结构。
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