红外光谱技术

请问各位好朋友，在配合物的红外光谱图中，结晶水和


配位水的峰怎么区分？一般各处在什么位置？谢谢！

据有关资料显示：配位水的吸收峰一般移向低波数（720-460cm-1），而结晶水则移向高波数（1700-1550cm-1）（仅供参考）。

结晶水和配位水可以通过分段加热看红外波谱峰变化的方法加以确认：一般配位水较低温度（100多度）先失去、然后是结晶水（两百多度甚至更高）。

[ 本帖最后由 j-1982 于 2009-11-1 06:44 编辑 ]

结晶水一般在3400波数处出峰吧

呵呵，还有这中情况呀，妙哉

为什么结晶水的失水温度低于配位水？我感觉配位水应该高于结晶水啊？请朋友给了解释可以吗？谢谢你的上述解答。

配位水的吸收峰一般移向低波数（720-460cm-1），而结晶水则移向高波数（1700-1550cm-1）（仅供参考）。

结晶水和配位水可以通过分段加热看红外波谱峰变化的方法加以确认：一般配位水较低温度（100多度）先失去、然后是结晶水（两百多度甚至更高）。

我看大家讨论得很清楚了，加热的方式通过中红外监测水的特征峰位移是可行的方法。也可借助而为红外光谱！
下面贴一下结晶水和配位水的概念
结晶水：
释一：又称水合水。结晶水是结合在化合物中的水分子，它们并不是液态水。很多晶体含有结晶水.但并不是所有的晶体都含有结晶水。溶质从溶液里结晶析出时，晶体里结合着一定数目的水分子，这样的水分子叫结晶水。在结晶物质中，以化学键力与离子或分子相结合的、数量一定的水分子。例如,从硫酸铜溶液中结晶出来的蓝色晶体,含有5个结晶水,其组成为CuSO4·5H2O。在这种晶体中有 4个水分子直接与 Cu离子配位（见水合物），另一水分子则与SO娸离子结合。
　　释二：在晶体物质中与离子或分子结合的一定数量的水分子 。又称水合水。例如五水合硫酸铜（分子式CuSO4·5H2O )晶体中就含有 5个结晶水。在不同温度和水蒸气压下 ，一种晶体可以生成含不同结晶水的分子，例如，在逐步升温的条件下，CuSO4·5H2O可以分步失去结晶水，依次转变为CuSO4·3H2O、CuSO4·H2O 、CuSO4 。某些水合物在加热时 ，可能和所含的结晶水发生水解反应，转变为氧化物或碱式盐。当一种水合物暴露在较干燥的空气中，它会慢慢地失去结晶水，由水合物晶体变成粉末状的无水物，这一过程称为风化。有些无水物在湿度较大的空气中，会自动吸收水分，转变成水合物，这一过程称为潮解。
　　释三：在矿物晶格中占有确定位置的中性水分子[2]H2O；水分子的数量与该化合物中其他组分之间有一定的比例。如石膏Ca〔SO4〕·2H2O、胆矾Cu〔SO4〕·5H2O、苏打Na2〔CO3〕·10H2O，分别表示其中含有2、5、10分子的结晶水。由于在不同的矿物的晶格中，水分子结合的紧密程度不同，因此结晶水脱离晶格所需的温度也就不同，但一般不超过600℃。通常为100～200℃。当结晶水逸出时，原矿物晶格便被破坏；其他原子可重新组合，形成另一种化合物。
结晶水与配位水的区别
许多物质从水溶液里析出晶体时，晶体里常含有一定数目的水分子，这样的水分子叫做结晶水。含有结晶水的物质叫做结晶水合物。
结晶水合物里的水分子属于结晶水合物化学固定组成的一部分。
水合物含一定量水分子的固体化合物。水合物中的水是以确定的量存在的，例如天水硫酸铜CuSO4的水合物的组成为CuSO4·5H2O。水合物中的水有几种不同的结合方式:一种是作为配体，配位在金属离子上，称为配位结晶水；另一种则结合在阴离子上，称为阴离子结晶水。例如CuSO4·5H2O加热到113℃时，只失去四分子水。只有加热到258℃以上，才能脱去最后一分子水。由此可见，4个水分子是作为配体配位在铜离子上的，即[Cu(H2O)4]2+；另一个水分子则结合在硫酸根上。一般认为，一个水分子通过氢键与中的氧原子相连接的。CuSO4·5H2O按水分子的结合方式，其结构式可写成[Cu(H2O)]4][SO4(H2O)]。许多其他水合硫酸盐晶体如FeSO4·7H2O、NiSO4·7H2O、ZnSO4·7H2O等，均有相同的结合方式。

在过渡金属的水合物中，相同组成的水合物往往由于其中的水分子的结合方式不同而使其性质发生变化。例如无水三氯化铬呈红紫色；其水合物为暗绿色晶体，实验式为CrCl3·6H2O。经实验证明，6个水分子中只有4个水分子和2个氯离子作为配体与铬离子结合在内界〔Cr(H2O)4Cl2]+，不论在晶态或在水溶液中均稳定存在，因此，这种水合物的结构式可写成[Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O。如将暗绿色晶体的溶液冷却至0℃以下并通入氯化氢气体，则析出紫色晶体，其结构式为[Cr(H2O)6]Cl3。将紫色晶体的溶液用乙醚处理并通以氯化氢气体，就析出一种淡绿色晶体，其结构式为〔Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O。
水也可以不直接与阳离子或阴离子结合而依一定比例存在于晶体内，在晶格中占据一定的部位。这种结合形式的水称为晶格水，一般含有12个水分子。有些晶形化合物也含水，但无一定比例。例如沸石和其他硅酸盐矿物。一些难溶的金属氢氧化物实际上也是水合物

请参考我以前发表的论文：
鲁统部, Polyhedron, 1993, 12, 621中有关水分子红外光谱的描述。