液相色谱

我今天分析的样品是氨茶碱，分析其中的杂质。考虑到结构中有个嘌呤结构，还有乙二胺。于是我选用的是C18柱，流动相是磷酸二氢钠溶液（PH=4.5）—乙腈（90：10）；后来我又试过戊烷磺酸钠溶液（PH=3.0）-乙腈（4：1），我觉得这两个流动相应该都能分析该样品，但后者离子对试剂的出峰时间似乎太晚，我没时间也就没看到结果。请问各位，我的想法是否正确？我选用的流动相是否正确？

我认为：第一个方法如果氨茶碱有保留的话，就可以用；第二个用反相离子色谱法的思路也很好，针对该方法可能导致的保留时间过长问题可通过增加乙腈的量加以调整。
另外，对于不了解其杂质成分的样品的第一次检测，建议最好先设个梯度跑跑，这样对于后续的方法建立也是有帮助的。

谢谢你 一大早就帮我解答！我的第一个方法有保留，但走了很长时间，都貌似只有一个峰出现， 应该就是主峰， 峰型什么的都挺好。问题是我分析的目的是检查杂质，我就在怀疑我这个方法是不是有问题：检不出来杂质。于是我想用离子对方法验证一下前面的方法是否可行，但可惜没看到结果。请大家帮我分析下。

[ 本帖最后由 Yangqiang 于 2009-11-1 08:38 编辑 ]

看样子没必要用离子对

一个流动相好不好，要做方法学验证，但如果只是大概看一下，那只要峰形好，检测时间适宜，能看到你想要看到的物质被正确的检出就行了。

只要峰型好，分离度好，那方法就好。