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标题:经验：常用有机溶剂的纯化步骤

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2009-11-4 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

经验：常用有机溶剂的纯化步骤

　常用有机溶剂的纯化-丙酮

　　沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。

　　普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：

　　⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

　　⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

　　常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃

　　沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。

　　四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

　　常用有机溶剂的纯化-二氧六环

　　沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

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  • miracle   2009-11-4 12:02  可用分  +5   非常感谢，很实用！！
  • miracle   2009-11-4 12:02  专家分  +5   非常感谢，很实用！！
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2009-11-4 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
呵呵，够实用的。
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uwku58h[使用道具]
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发表于 2009-11-4 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
精选文章，看了一目了然！谢谢楼主！
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maomi520[使用道具]
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发表于 2009-11-4 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
真的很好，学习了。
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2009-11-4 13:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
总结的很好，使我收获很大，谢谢了
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2009-11-4 13:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看是什么好东西，呵呵！！
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notrjhn[使用道具]
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发表于 2009-11-4 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢分享好文，确实很不错。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2009-11-4 14:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
收藏起来先。
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ouoje[使用道具]
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发表于 2009-11-4 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢楼主！
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zhwn001[使用道具]
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发表于 2010-1-3 20:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很受益。我只重蒸过乙醚。
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