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标题:Agilent6890/5973气质检漏经历,供大家参考

snow_white[使用道具]
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Agilent6890/5973气质检漏经历,供大家参考

产品名称:5975C   文章类型:导用/使用体会/维护技巧

原作者:beyondcao

老机器最近老出问题,前段时间开机发现Ratio28 to 69(<10 %)都达到了快300,抽两天还接近200,初步断定漏气,咨询工程师A让将进口端的毛细管柱拆掉,用隔垫堵上,然后抽30 Min做检测,仪器报错,压力出问题不能打开质谱,没办法重新装上柱子。咨询工程师B,根据该工程师指导,如下步骤检测。
首先要想办法判断是质谱漏还是质谱前端(柱子或进样系统),打开质谱在线数据,将载气流量调大(2 ml/min)发现空气峰变小了,说明载气肯定没问题。然后将载气调小(0.5 ml/min)发现空气峰变大了,说明进样口应该没问题,因为这个部位为正压,不大可能。

然后用丙酮擦拭进样口和柱接口处,没有发现丙酮峰出现,进一步断定是质谱部分漏。

到修空调或冰箱处借氟利昂,用小管子对着质谱各密封圈处吹(因为这些部位多有电路板,丙酮擦拭不方便),进一步确认漏的位置。然后关机,将质谱各密封圈(主要是侧板大O型圈和放空O型圈)用异丙醇擦拭,然后涂上硅真空油,开机,OK。

这次检漏的经验表明,对于年龄稍大的机器,O型圈容易老化,或是每次清洗离子源或是打开侧板或多或少会有灰尘粘到O型圈上,这样小的灰尘非常容易导致微漏,这个最头疼。今天专门买了个小的吸尘器将仪器大清洁了一遍,维护仪器真不是件轻巧事。

希望我的经历能对大家提供参考。
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matrix[使用道具]
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在气温比较低的季节,由于各个地方的密封圈的硬度会有所上升,所以仪器漏气也相对要厉害一些!

我们实验室的MS也有点这个问题,要抽过夜才OK的,不知道楼主修理过之后抽真空多久能OK呢?
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snow_white[使用道具]
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也抽了过夜才ok的,目前正准备筹集经费买些配件,将大O型圈换掉,我们的用了9年了
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Helen123[使用道具]
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QUOTE:
然后将载气调小(0.5 ml/min)发现空气峰变大了,说明进样口应该没问题,因为这个部位为正压,不大可能

这个不太明白!
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阿土仔[使用道具]
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楼主的帖子发得好,写得很详细。

我觉得检漏时,还可以将质谱传输线堵住,单独抽真空,这样可以区分是GC还是MS漏气。
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shark[使用道具]
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楼主讲

QUOTE:
将载气流量加大后,空气峰变小

楼主所指的空气峰变小,是指绝对强度还是相对强度?

本人观察到的情况与楼主所述相反,发现加大载气流量后28和32峰的强度(绝对强度)均加大,这正常吗?
这一现象与载气质量有无关系?
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楼主的帖子写得很详细,检漏有时是件很难的事。谢谢分享经验。
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  • miracle   2009-8-29 09:27  专家分  +2   欢迎您常来!周末愉快!
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