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标题:GCMS进行定量分析的性能

Helen123[使用道具]
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GCMS进行定量分析的性能

GCMS上没安气相色谱检测器,进行定量分析的性能怎么样?大家讨论讨论。
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shark[使用道具]
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GC-MS可以定量,只是可能没有其它选择性GC检测器(如ECD)灵敏度高,线性范围也窄一些,要定量要经常稀释。

很多国标方法都是用GC-MS测定的,如3-氯丙醇、盐酸克仑特罗等等。
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Neo[使用道具]
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参考一:
GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析。由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分的含量成正比,若对某一组份进行定量测定,可以采用


色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。这时,GC-MS法可以理解为将质谱仪作为色谱仪的检测器。其余均与色谱法相同。与色谱法定量不同的是,GC-MS法可以利用总离子色谱图进行定量之外,还可以利用质量色谱图进行定量。这样可以最大限度的去除其它组份干扰。值得注意的是,质量色谱图由于是用一个质量的离子做出的,它的峰面积与总离子色谱图有较大差别,在进行定量分析过程中,峰面积和校正因子等都要使用质量色谱图。

为了提高检测灵敏度和减少其它组分的干扰,在GC-MS定量分析中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。对于待测组分,可以选择一个或几个特征离子,而相邻组份不存在这些离子。这样得到的色谱图,待测组份就不存在干扰,同时有很高的灵敏度。用选择离子得到的色谱图进行定量分析,具体分析方法与质量色谱图类似。但其灵敏度比利用质量色谱图会高一些,这是GC-MS定量分析中常采用的方法。


参考二:
美国国家标准局有关方法

检测限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。

美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:

1仪器检测下限
即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N或3N值定义为仪器的检测下限。

2.方法检测下限(MDL)
即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。其中,S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL = 3 S0 。

3.样品检测下限
即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3σ空。

4.相互关系
仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。
样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于0。
样品检测下限 = 方法检测下限 + 空白含量
因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。

5.定量检测下限
美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限,即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度 可靠性范围
<3σ空 可疑检测范围(不能接受)
3σ空 样品检测下限(定性检出)
3σ空 ~ 10σ空 半定量
10σ空 定量检测下限
>10σ空 定量范围
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人在天涯[使用道具]
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GC-MS定量法在EPA,IEC等标准法规中被普遍采用,是目前商业实验室广泛采用的检测仪器之一.
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