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标题:气质样品前处理的问题种种

Helen123[使用道具]
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加入无水硫酸钠后,是否可以取上清夜(正己烷)直接进GCMS?
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阿土仔[使用道具]
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回收率可能不好吧。
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shuzi[使用道具]
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在上机器前首先保证溶液没有颗粒物,最好过滤一下。进未知样品前,最好进样口温度高点,程序升温高点,分流比大点,我是这样做的,不知对不,大家给指正。
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shuzi[使用道具]
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个人觉得衍生是个难题,请问有没有相关资料指导
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QUOTE:
个人觉得衍生是个难题,请问有没有相关资料指导

在GC-MS中,前处理的重要性不亚于柱条件的摸索。
我也试图找一些前处理的资料,发现还是要靠查文献,最好是一次文献。这样才够详细具体。
目前衍生化方法以甲基化、硅烷化为多。衍生化试剂和衍生条件根据底物性质不同选择。
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Helen123[使用道具]
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请问样品里有不溶物用什么过滤好?
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QUOTE:
请问样品里有不溶物用什么过滤好?

要看你的溶剂和样品量,原则:
1)避免过滤介质溶入造成二次污染:如滤膜有水性油性之分,容器也要有选择
2)如果是微量样品建议尽量不要过滤,因为滤过就没了

个人建议:
提问清楚易懂好些吧,战友们,此题不知问的是过滤介质还是容器,让回复的人好象在做论述题!
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披头四[使用道具]
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不一定,要看状况,如果萃取出来的样品的浓度很高,或有杂质时。柱子都会有被污染的可能,所以最好是打一个QC样,回收率到达要求时,方可用。
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披头四[使用道具]
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这里是还没有人答复的问题若干

1)前处理时,如果是从未知样品中萃取怎么来判断萃取完成?颜色经常变化都不大的

2)大家在做检测时,作好标准曲线,一般能用多少天,中间用单标校正曲线(C-C校正),偏差在百分之多少就可以。 我的仪器没关,我用标校正六天前的曲线,发现偏差在20%左右。 请问如何在检测过程中让仪器保持高灵敏度、稳定状态。

3)如果是采用NY761进行前处理后,直接进入GCMS,样品量为80个左右,而且都是叶菜类样品,这样对机子影响大吗,或者说,应该采用何种方法减少样品对柱子和机子的影响。
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