液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » API3000过夜进样的问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[已解决]API3000过夜进样的问题

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
lingzi374272[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 5069
精华 0
积分 139
帖子 13
信誉分 102
可用分 685
专家分 0
阅读权限 255
注册 2008-6-29
状态 离线
1
 

API3000过夜进样的问题

进行过多种药物的生物样品测定,都出现过这种情况。样品处理之后复溶(用流动相复溶)于进样室放置,过夜自动进样(如晚上6点上样,第二天早上6点进样),峰型就会变丑。以前我们的解决办法就是通宵进样,每隔几个小时才上样。请问,有什么办法可以解决?
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-19 14:40  可用分  +1   已有热心朋友回复 请您及时回应 ...
顶部
sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
2最佳答案
 


QUOTE:
原帖由 lingzi374272 于 2009-11-19 20:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
谢谢大家的意见,仪器是配有自动进样器的。
我所测定的物质通过(室温放置、反复冻融、萃取物放置、长期冻融)稳定性考察都是合格的,就是在进样室放置稳定性不好  。
而且用质谱做其他药物的实验的时候,也存在这个问题。所以 ...

可以肯定的说,这个跟质谱没有多大的关系。
顶部
iTIANMING[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 11243
精华 12
积分 3013
帖子 952
信誉分 137
可用分 3596
专家分 705
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
3
 
所测定的物质是什么性质的,避光冷藏也没有效果吗?
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-19 14:40  专家分  +2   欢迎参与技术讨论!
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
4
 


QUOTE:
原帖由 lingzi374272 于 2009-11-19 13:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
进行过多种药物的生物样品测定,都出现过这种情况。样品处理之后复溶(用流动相复溶)于进样室放置,过夜自动进样(如晚上6点上样,第二天早上6点进样),峰型就会变丑。以前我们的解决办法就是通宵进样,每隔几个小时才上样。请问,有 ...

一般实验室买仪器都配自动进样器了吧,你想楼主的老板买的起液质,难道买不起一台自动进样器么?
有的时候有些化合物并不是说4-8度的储存条件是最好的,不然也不会要求做自动进样器中的稳定性了,还有室温稳定性,冻融循环稳定性等等;要多查一些关于你所做药物的validation的方法(毕竟这个药能上市,肯定是有验证的方法的)。找到最合适的进样和储存条件。

峰形有变化会影响积分么?如果影响的话就必须做个小的实验考察一下了,比如平行做几个LLOQ,放在不同温度的进样器,隔不同的时间进样看看;或者放久了要重新vortex一下,曾经遇到过的,一台质谱旁放一小的振荡器的。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-19 21:21  可用分  +3   感谢朋友提供详细帮助!
  • miracle   2009-11-19 21:21  专家分  +3   感谢朋友提供详细帮助!
顶部
JJSIE--NNE[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14829
精华 0
积分 1947
帖子 701
信誉分 114
可用分 2293
专家分 331
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
5
 
楼主不好意思,我没看懂。。。

是样品配好了,放置以后变丑?
顶部
358uwcj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14522
精华 3
积分 2108
帖子 839
信誉分 120
可用分 2720
专家分 329
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
6
 

回复 #1 lingzi374272 的帖子

与样品的稳定性有关。。
顶部
zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
7
 
很多情况下都是样品不稳定所造成的,可以考虑安装自动进样器,就不用劳神又解决了问题,或者像楼上说的将样品保存条件改善。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-19 17:58  专家分  +3   感谢朋友应助解答!
顶部
lingzi374272[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 5069
精华 0
积分 139
帖子 13
信誉分 102
可用分 685
专家分 0
阅读权限 255
注册 2008-6-29
状态 离线
8
 
谢谢大家的意见,仪器是配有自动进样器的。
我所测定的物质通过(室温放置、反复冻融、萃取物放置、长期冻融)稳定性考察都是合格的,就是在进样室放置稳定性不好  。
而且用质谱做其他药物的实验的时候,也存在这个问题。所以我想问的是这个问题是不是跟质谱本身有关系,还是说其他的问题,希望可以得以解决。
顶部
lingzi374272[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 5069
精华 0
积分 139
帖子 13
信誉分 102
可用分 685
专家分 0
阅读权限 255
注册 2008-6-29
状态 离线
9
 


QUOTE:
原帖由 JJSIE--NNE 于 2009-11-19 17:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主不好意思,我没看懂。。。

是样品配好了,放置以后变丑?

您好,是处理好的样品,用流动相复溶,放置于自动进样室一定时间后进样,出的峰型就会变丑。
顶部
ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
10
 


QUOTE:
原帖由 lingzi374272 于 2009-11-19 21:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


您好,是处理好的样品,用流动相复溶,放置于自动进样室一定时间后进样,出的峰型就会变丑。

你做的很可能是大分子生物活性物质。这类物质都有一个构象问题,两种或者两种以上构象在变化,导致你说的这种情况的出现。
顶部