气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 样品走完以后,不进溶剂,分析结果准确吗?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]样品走完以后,不进溶剂,分析结果准确吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ngoir[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11246
精华 0
积分 2148
帖子 901
信誉分 119
可用分 2865
专家分 294
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
1
 

样品走完以后,不进溶剂,分析结果准确吗?

我用的是安捷伦5973n,柱子是安捷伦 ultra 2.5% phenyl methyl siloxan柱子 ,50米长,自动进样器,用一个内标物质(三醋酸甘油酯)定量临苯二甲酸二丁酯的量,选择的检测离子是,149和103。现在有这样的问题,

问题一,某一样品走完以后,内标峰有,二丁酯也有,再空走一遍(不进溶剂,完全是空走),发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在,而且强度和走样品的时候一样,内标峰没有。说明二丁酯是残留了,那我走样品得到的分析结果准确吗,可靠吗?

问题二,另一样品走完以后,内标峰有,二丁酯峰没有,给人感觉是该样品中没有二丁酯,结果按上面方法空走一遍,内标峰没有,而二丁酯峰出来了,而且强度很大,你说奇怪不奇怪?
顶部
maomi520[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 5030
精华 10
积分 3507
帖子 1411
信誉分 149
可用分 5744
专家分 711
阅读权限 255
注册 2008-6-27
状态 离线
2
 
内标没有了,目标化合物有,说明哪里出问题了,结果不可信呀!因为内标法内标和目标化合物都是同等损耗才对
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-20 18:16  专家分  +2   欢迎参与技术交流!
顶部
ngoir[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11246
精华 0
积分 2148
帖子 901
信誉分 119
可用分 2865
专家分 294
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
3
 
但是每次都是这样啊,有内标的时候,两者都出峰,再空走二丁酯峰强度依然很强,再空走就没有二丁酯峰了。

而且,有时候测别的样品,有内标峰,二丁酯没有峰,再空走的时候,没内标峰,二丁酯峰出来了,而且很强。

为什么每次空走的时候二丁酯才回来啊?
顶部
eesa_dc_seein[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14680
精华 2
积分 1858
帖子 653
信誉分 127
可用分 2248
专家分 322
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
4
 
scan模式走一遍看看吧,把样品和内标浓度调高一点儿。


我估计你的仪器出问题了,不可能同样的升温程序,前面出目标化合物,内标却出不来,或者二者只出其一.你是不是走的不是一样的升温程序呀
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-20 18:16  专家分  +3   感谢您的热心帮助!
顶部
猴子[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26192
精华 2
积分 3121
帖子 1081
信誉分 110
可用分 3523
专家分 705
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
5
 

回复 #1 ngoir 的帖子

你只选择检测149和103,会不会是定性出了问题,即空跑走的那个只是一个具有149和103碎片的杂质!把方法采样时间延长一下,MS调成扫描模式,或许可以发现问题。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-20 22:20  专家分  +3   欢迎参与技术讨论!
顶部
五果为助[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28867
精华 0
积分 227
帖子 122
信誉分 102
可用分 917
专家分 7
阅读权限 255
注册 2009-10-27
状态 离线
6
 
重复几次看看,没看懂你的问题,呵呵
顶部
owoo[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 2252
精华 9
积分 3952
帖子 1324
信誉分 144
可用分 4452
专家分 888
阅读权限 255
注册 2008-3-11
状态 离线
7
 
你把程序升温的终止温度调高点,再把进样塞和玻璃毛换了试试
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-22 11:30  专家分  +3   欢迎参与技术讨论!
顶部
ngoir[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11246
精华 0
积分 2148
帖子 901
信誉分 119
可用分 2865
专家分 294
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
8
 
关键是走两次,完全不同的结果,我真搞不清楚
顶部
实验技术[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 2583
精华 8
积分 2566
帖子 599
信誉分 136
可用分 2914
专家分 725
阅读权限 255
注册 2008-3-25
状态 离线
9
 
再空走一遍(不进溶剂,完全是空走),发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在,而且强度和走样品的时候一样
说明:1 可能是空白邻苯二甲酸酯污染比较厉害,m/z149并不一定代表苯二甲酸二丁酯,也可能是甲酯,乙酯等,sim模式下,甚至scan都不能完全区分。
2.可能是邻苯二甲酸酯残留在衬管,玻璃毛上,再次空白进样仍然有邻苯二甲酸酯

为什么每次空走的时候二丁酯才回来啊?
说明:是否是分析时间不购,前次进样后过早stoptime,再下次进样才出锋
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-22 15:37  可用分  +2   感谢您提供详细帮助!
  • miracle   2009-11-22 15:37  专家分  +3   感谢您提供详细帮助!
顶部
ngoir[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11246
精华 0
积分 2148
帖子 901
信誉分 119
可用分 2865
专家分 294
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
10
 
100度保留5min,每分钟10度至260,保留10min,这样的升温程序应该没问题吧
顶部