小中大样品走完以后,不进溶剂,分析结果准确吗?
我用的是安捷伦5973n,柱子是安捷伦 ultra 2.5% phenyl methyl siloxan柱子 ,50米长,自动进样器,用一个内标物质(三醋酸甘油酯)定量临苯二甲酸二丁酯的量,选择的检测离子是,149和103。现在有这样的问题,
问题一,某一样品走完以后,内标峰有,二丁酯也有,再空走一遍(不进溶剂,完全是空走),发现临苯二甲酸二丁酯的峰依然存在,而且强度和走样品的时候一样,内标峰没有。说明二丁酯是残留了,那我走样品得到的分析结果准确吗,可靠吗?
问题二,另一样品走完以后,内标峰有,二丁酯峰没有,给人感觉是该样品中没有二丁酯,结果按上面方法空走一遍,内标峰没有,而二丁酯峰出来了,而且强度很大,你说奇怪不奇怪?