元素分析组 » 讨论区 » 分析百问 » 含有C,H,O,N,检测手段是元素分析就差了3%-5%,什么原因

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]含有C,H,O,N,检测手段是元素分析就差了3%-5%,什么原因

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
woaifou[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11247
精华 7
积分 2540
帖子 858
信誉分 139
可用分 3092
专家分 481
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
1

发表于 2009-11-21 14:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

含有C,H,O,N,检测手段是元素分析就差了3%-5%,什么原因

做含能材料方面的，涉及到几个高氮化合物，含有C,H,O,N,检测手段是元素分析，数据C,H差不多，在千分之三以内，N就差了3%-5%,请问各位高手这里面的原因是什么?物质打液谱显示只有一个峰，熔点也是对的。
顶部
五果为助[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 28867
精华 0
积分 227
帖子 122
信誉分 102
可用分 917
专家分 7
阅读权限 255
注册 2009-10-27
状态 离线
2

发表于 2009-11-21 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是有杂质的影响亚
顶部
出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
3

发表于 2009-11-22 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
C,H一样，N差这么大,觉得有点问题，不然不至于相差这么大。别的东西完全也可以C，H含量和你一样，N不一样。
我们做元素分析时，最大的容耐也就在相差正负1以内。
另外，做严格的无水无氧的元素分析时，还要做空白，以扣除空气中包含的量（这个影响么其实也不大）。
  
但换个角度来说，你这个液质与熔点打过，没问题，可能是元素分析烧得不完全，这种情况也是存在的。
  
为什么不打核磁来验证一下呢？如果还是没有问题，我觉得就可以怀疑元素分析的问题了。可以再测试，实在不行，也就这样了。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-24 15:22  可用分  +3   感谢朋友帮助解答！
  • miracle   2009-11-24 15:22  专家分  +3   感谢朋友帮助解答！
顶部
5492[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 29972
精华 0
积分 226
帖子 22
信誉分 103
可用分 715
专家分 31
阅读权限 255
注册 2009-11-18
状态 离线
4

发表于 2009-11-23 09:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是不是用了高氮的标准物质来校正仪器的？也有关系的。
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-11-23 09:37  专家分  +2   欢迎朋友参与技术交流！
顶部
woaifou[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11247
精华 7
积分 2540
帖子 858
信誉分 139
可用分 3092
专家分 481
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5

发表于 2009-11-23 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我这个东西没有氢，只有一种碳，老板说打核磁不能说明问题，因为原料也只有一种碳，可能的副产物也可能只有一种碳，他说高氮化合物N做元素分析可能偏差就比较大，要我找原因，我郁闷中。另外做了个质谱，EI源的，没出分子离子峰，红外是对的。
顶部
kaixin001[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 29159
精华 0
积分 180
帖子 84
信誉分 100
可用分 969
专家分 4
阅读权限 255
注册 2009-11-2
状态 离线
6

发表于 2009-11-23 13:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是校准时用的物质不合适啊
顶部
出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
7

发表于 2009-11-23 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 woaifou 于 2009-11-23 10:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我这个东西没有氢，只有一种碳，老板说打核磁不能说明问题，因为原料也只有一种碳，可能的副产物也可能只有一种碳，他说高氮化合物N做元素分析可能偏差就比较大，要我找原因，我郁闷中。另外做了个质谱，EI源的，没出分子离子峰，红外是 ...

可以做做TGA，起码也是为元素分析不准找个理由。如果在投文章时解释一下，有时也是可行的。
顶部
woaifou[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11247
精华 7
积分 2540
帖子 858
信誉分 139
可用分 3092
专家分 481
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
8

发表于 2009-11-23 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能解释下做TGA的原因，对元素分析的N不准有何帮助么，谢谢！！
顶部
出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
9

发表于 2009-11-24 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
意思是：TGA反映了你这东西对热分解的响应是吧？如果TGA在很高的温度都不分解，说明这个东西过于稳定（或者是分解得到了稳定的东西），至于元素分析，也是高温分解并检测放出的分解物，如CO2等的过程，它们原理上有一定的相似性。
当然了，TGA的气体环境可选（如氧气或者是是氮气等），如果能选择氧气，可能两者更相近些。
   我的意思大致如下：当你TGA测试后发现温度升高也分解不完或者是残余较多时，
可以大致说明这种分解不完全的情况。仅供参考。

   另外问一句，你测出的N含量应该是偏少吧？
顶部
woaifou[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11247
精华 7
积分 2540
帖子 858
信誉分 139
可用分 3092
专家分 481
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
10

发表于 2009-11-24 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是偏少的，朋友你很强大！！呵呵！！谢谢大侠解答！！
顶部