液相六通阀原理：原来所有流传的动画示意图都是错的！

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标题:液相六通阀原理：原来所有流传的动画示意图都是错的！

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发表于 2009-11-23 20:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

　　从多年前上大学就搞不清六通阀的原理。前几天终于有一个机会。让我彻底明白了。我在阀上反复摸索，琢磨，终于明白了。

　　大家看下示意图。

　　这个图相当于我们从六通阀前方“透视”这个阀的示意图。

　　实线部分表示转子。虚线部分表示定子部分。中间红色的表示定量环。黑色的表示废液流出管。

　　值得注意的是，在转子上有两个槽(而不是目前书上所见的三个槽！)，定子是完全平的，除了那六个孔以外。这两个槽是有一定弧度的。目的是为了不让液体流的时候有死角。

　　我的图画得不太好，这六个孔应该是完全均等的。这一点请大家谅解。

　　还有，图中所画的进样位置等比实际的要大.实际中，进样针口这个地方是很少的.而后面定子出来的管路并不是完全平的，而有像外斜的.所以从后面看，好像这个定子的六个孔之间位置拉得很开.实际上里面是比较小的.不知这样说大家是否明白了?或者说我说清楚了?

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发表于 2009-11-23 20:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

　　教材中错误如下：

　　1　转子中的连通槽只有两个，但教材中是三个。如果是三个，阀就要漏液了。

　　2　废液的流出在上样和进样状态下是不同的。位置不同。不是同一个出口出来的。当我们进样(inject)后，如果再打一针进去，这些样品是不会带到流动相中的，而是直接从后面与进样口对着的位置的管子出来。这样，我们进样后是不需要留针的，留也是白留。以前我老师教我时说要留一下针，觉得这样可能有利于样品能被流动相冲得完全一些。今天理解了这个图之后，发现不是这么回事。因为在inject之后，针就与那个流动相管路没得一点关系了。打了样品进去直接出来了。所以，留针没有任何意义。

　　3从图上也可以看出，进样时是一定要将针插在进针口里的。有的人把针拔出来后再进样是肯定定不准的。值得注意的是，尽管一再强调针要用平头针，但实践中仍有一些无知的人用带尖的针。这是非常不可思议的。当然，这是一些完全不懂液相的人操作。如果用尖针，在转动阀扳手过程中，针尖就会划到图中定子中上样位置到进样位置之间的平面，就会形成一个槽。这样会有什么样的损害呢?很明显，这样，当我们进样时，由于有这样一个槽存在，那么，打入定量环时，样品不会完全进入定量环，而会从左边这个槽漏出来。这样，打入样品就根本就不会准确。即使是用全量充满的方法进样品，由于左边有一个槽，每次打样品漏出的东东多少不一样，这样定量环就根本没有起到定量的作用(见下图)。这是教材和其它参考书中图的错误的实在所在!到目前为止，我还没见过一个正确的图示。不但是教材上搞错，而且仪器说明书上的示意图，位置没有与实际中的阀完全对上位置。仪器说明书的图是从定子方面往转子方向来看的，所以让人费解。

　　如果要能很好地直观地理解，可以自己制作一个模型。用塑料即可。

　　不得不指出的是，目前在网上流行一个外文的六通阀示意图的动画，那个图是完全错误的!我希望大家不要再被那个图误导了。

　　除此之外，我看到有很多人在进样后没有将阀扳回原来位置，觉得好像这样能冲洗定量环更干净。其实不然。在扳阀过程中，定量环中液体受到高压液体的冲洗，很快就冲走了。如果不放心，让它停留在进样位置十来秒即可。但不宜长时间这样。大家想一想，定量环长度约有十多厘米，而体积只有20ul.说明什么?说明它的管径非常细.那么这么细的管子在受到高压液体的长时间冲洗会是什么样的情况呢?那自然是易受损了.因此，为了延长六通阀的寿命，在进样后要及时扳回原来位置.

　　现将六通阀的使用注意事项列如下：

　　1进样前样品要用0.22um微孔滤膜过滤.水相用水膜，有机相用有机膜.水相有机相相等也用有机膜.

　　2　进样前先打一至两针不扳阀，以使定量环中上次残留样品冲洗干净，保证充满目标样品.

　　3　进样时要保证针插到位.用手指轻轻护住进样针前端玻璃，以免注射过程中由于后端有所摇动而使针头在管路中受力.

　　4　进样时一定要带针.如果将样品注满定量环后就拔针，再扳阀，就不能保证定量环中液体完全被流动相冲走.进样后一定要拔针。不拔针，由于受重力影响，针后端重力会以针与进口处的接触点为支点，形成一个力矩。会使针变弯。而且，在多人做实验时，容易碰到针，倘若不小心使针断在里面，那麻烦就大了。我想大家都知道一个六通阀是八千到一万元。

　　5　进样后拔针，及时扳回阀.最多冲十秒左右即可.即使考虑可能定量环中有残留物质，也不宜长时间冲阀，而应采用多次短暂时间冲阀.一般一次十秒左右.当然，也有人认为要等到溶剂峰出来再把阀扳回来。这个也可以认可。不过，我个人觉得没有必要。

　　6　一定要用专用的进样针.平头的.这个道理对于完全不懂液相的人还是要讲一下。