液相色谱仪的日常维护和故障排除

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标题:液相色谱仪的日常维护和故障排除

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发表于 2009-11-25 10:29 资料个人空间短消息加为好友

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　1 日常维护

　1.1 泵

　　泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的洁净。具体做法如下：

　　(1)要选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用0.45um膜过滤，并进行脱气处理。

　　(2)泵开始使用时，一定要对其排气数分钟;使用完毕，要用流动相清洗泵和色谱柱约30分钟;如果使用了缓冲溶液，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。

　　(3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，并经常清洗进液处的微孔过滤头。

　　(4)改变流动相时，应避免沉淀产生，以防止泵堵塞。

　　1.2 色谱柱

　　色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。色谱柱比较娇气，在平时的工作中须注意以下事项：

　　(1)色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震动;安装时，一定要保证阀件或管路的清洁。

　　(2)流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度流动相。

　　(3)在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理。

　　(4)分析结束后，要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。

　　(5)如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或长期给柱子补充合适的流动相。

　　1.3 检测器

　　对于紫外检测器，在分析前，柱平衡得差不多时，开启检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。

　　1.4 进样器

　　分析结束后，应反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。

　　2 常见故障的分析与排除

　　即使日常精心维护的液相色谱仪，随着使用时间的增加或使用者经验的不足也会出现一些问题或故障。现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下：

　　2.1 保留时间变化

　　保留时间的变化有三种情况：波动、缩短、延长。

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