液相色谱

一、造成色谱峰（ 不对称）拖尾的原因
1．色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷；
2．柱头有污染；
3．样品超载；
4．样品溶剂不合适；
5．柱外效应；
6．化学或二次保留（硅羟基）效应；
7．缓冲容量不足或不合适；
8．重金属污染。


二、如何解决峰形拖尾的问题

A. 与化学有关的拖尾问题
1．流动相中，加入30mM的三乙胺（用于碱性化合物）或醋酸胺（用于酸性化合物）， 未知化合物加醋酸三乙胺；
2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；
3．降低进样量至<1μg。

B. 与色谱柱有关的拖尾问题
1.如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗；正向柱可用甲醇冲洗；
2.使用保护柱。

C. 与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽
1．进样体积过大，（通常≤25μL）；
2．进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大（最佳连接管应<20cm，内径为0.007”）；
3．检测器流通池的体积过大。

[ 本帖最后由 猴子 于 2009-11-29 21:02 编辑 ]

不错的资料，谢谢楼主了。。

好资料，顶一个！！

谢谢楼主资料不 错！～！

这个太有用了

分析的句句都到点上了！

呵呵！确实很实用！

实在太感激楼主了！很好的东东！！

分析的还挺有道理. 学习了。