液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 同一个对照品，保留时间前后差别很大什么原因造成？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 12  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]同一个对照品，保留时间前后差别很大什么原因造成？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ztj970831[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 29750
精华 65534
积分 1057
帖子 605
信誉分 110
可用分 1621
专家分 12
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
1

发表于 2009-12-1 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同一个对照品，保留时间前后差别很大什么原因造成？

同一个对照品，同样的柱子，同样的色谱条件，今年7月份做的时候保留时间是18分钟，前几天重新做的时候居然变成了9分钟。

另外，随着测定的进行，越往后进的样，保留时间会往后延，比如说这一针是9分钟，下一针就到了9.5分钟，依次类推。请问这是什么原因造成的？
顶部
UPLC[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 29935
精华 0
积分 144
帖子 7
信誉分 100
可用分 689
专家分 10
阅读权限 255
注册 2009-11-17
状态 离线
2

发表于 2009-12-1 12:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰形怎么样啊，是不是柱子坏了
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-1 14:14  专家分  +2   欢迎参与技术讨论！
顶部
yyid[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14588
精华 1
积分 1997
帖子 814
信誉分 120
可用分 2507
专家分 295
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
3

发表于 2009-12-2 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子是不是还没平衡好，或者是柱子坏了。
顶部
ztj970831[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 29750
精华 65534
积分 1057
帖子 605
信誉分 110
可用分 1621
专家分 12
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
4

发表于 2009-12-2 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相是新配的，不过用的甲醇是很早以前的，有可能是变质了？
顶部
hplcangel[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1805
精华 28
积分 3909
帖子 1276
信誉分 187
可用分 4586
专家分 937
阅读权限 255
注册 2008-2-18
状态 离线
5

发表于 2009-12-2 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相是否有机相比例比较小.如果比较小的话,有机相挥发会影响保留时间.
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-2 17:43  可用分  +2   欢迎参与技术讨论！
顶部
心情se567[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14676
精华 1
积分 1823
帖子 667
信誉分 117
可用分 2270
专家分 281
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
6

发表于 2009-12-2 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
条件不成熟可能是最大的问题,影响条件太多例如色谱柱平衡时间,柱温,进样浓度,样品吸附等等
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-2 17:43  可用分  +2   谢谢您的热心帮助！
顶部
yinge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14750
精华 0
积分 1606
帖子 536
信誉分 122
可用分 1878
专家分 278
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
7

发表于 2009-12-3 09:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子老了，堵塞了吧，可以超声处理或清洗一下

也有可能是水相的滤头脏了，超声清洗或去掉看看
顶部
ztj970831[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 29750
精华 65534
积分 1057
帖子 605
信誉分 110
可用分 1621
专家分 12
阅读权限 255
注册 2009-11-13
状态 离线
8

发表于 2009-12-3 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相是甲醇-水 （40：60）体积比

色谱条件应该是比较成熟的了，很多文献都采用这种方法的。我怀疑是不是流动相的问题，做的时候柱压特别高，能到4000左右，而用甲醇冲洗柱子的时候，柱压只有1000多一点。
顶部
健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
9

发表于 2009-12-3 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
40:60的流动相压力肯定是要比纯甲醇的压力要高的.建议做一下溶液稳定性看一下.是否会有降解发生.还有就是7月份和现在的温度是否有差别,会造成一定影响.还有就是流动相的系统平衡时间是否够长.
本帖最近评分记录
  • miracle   2009-12-3 11:44  可用分  +2   感谢帮助解答！欢迎您常来！
  • miracle   2009-12-3 11:44  专家分  +2   感谢帮助解答！欢迎您常来！
顶部
eedc-dcnge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14615
精华 6
积分 2474
帖子 976
信誉分 124
可用分 3162
专家分 466
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
10

发表于 2009-12-3 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
采用新的甲醇重新配流动相

平衡时间短
顶部
 12  1/2 12››