液质联用

1.液质的背景离子本身就比气质要“脏”。比如气质用高纯氮气做载气，比较“干净”，而液质呢？流动相或者其他溶剂中有很多很多的背景(干扰）离子。特别是低质量端，如m/z 50－500。
2.同位素峰。
3.不明离子，具体情况具体判断。

比较同意楼上1. 的说法：

您说有没有可能是化合物在APCI源中离子化方式的竞争的结果？

太抽象，没理解。
就是是我们也不知道

我的看法：

（1）液质的源，很容易形成离子被检测，因为它是把电荷加在任意一个中性分子上，所以，凡是随样品进入的杂质或样品都会进入形成有信号的准分子离子。

但是，气质可以带电的毕竟是那些：气化的、被EI轰击碎裂的形成电荷的离子。

所以，从这一方面说，在绝对量上，液质形成的带电离子比气质要多。

（2）但其实，液质的谱图又可以非常干净。因为它没有碎片离子，而只是准分子离子。

为什么你看到的是一堆峰，是因为你要的那个信号的离子不够强。不信，你测一个很容易离子化的、浓度足够高的样品，它形成的谱图是非常干净的——比气质要干净得多。你也知道每个厂家测指标的那个利血平吧。谱图是不是相当干净？因为其它的杂质信号峰都太低了。

最后呢，我比较建议你尽量用LC-MS联用，而少用直接进样。直接进样中，有很多杂质离子会抑制样品的信号啊。

我说的一堆峰，并不是说做出的质谱图很杂乱，而恰恰相反，我做的物质的准分子离子峰响应很好，但你把看起来是一个峰的准分子离子峰放大，就会发现他旁边还有强度很强的分子离子峰，不同的化合物的分子离子峰的强度不同，有的化合物的分子离子峰甚至比准分子离子峰还强！我是比较奇怪这一现象，因为很多时候都认为HPLC/MS得到的质谱图是得到准分子离子峰！

具体就参照11楼masscharge的分析吧。各种情况都有可能。

如果想具体问题具体分析，你可说说你那个化合物具体是什么。标准品有没有这个现象。

我觉得杂质的可能性很大。

[ 本帖最后由 snow_white 于 2008-6-5 14:34 编辑 ]