气质联用

求助各位大神，我进入我们组以来，做了反应后一直是用的GC-MS做定量分析算出产率，这是之前的师兄教我的。具体过程是从反应后的混合物中取一定质量的样品，加入500微升去离子水，3毫升乙酸乙酯（这两个是用于萃取分离混合物中的有机和无机成分），以及100微升的内标溶液。然后充分震荡后离心分离，取出上层的有机部分。再重复加入两次乙酸乙酯，总共提取出9毫升左右的有机层。然后进行吹扫蒸发（因为内标中用的是苯甲酰胺，本来是固体，所以不担心用吹扫会被蒸走），得到固体后再用800微升的乙酸乙酯溶解，过滤后进行GC-MS分析。得到内标和产物的峰面积，取得一个面积的比值后带入事先做好的标准曲线进行计算得到产物的含量，最后再除以理论产物质量算出产率。
这是我的整个过程，但是很奇怪的就在于我做了很长一段时间了，但每次做出来的峰面积之比非常非常的不稳定，忽高忽低而且没有什么规律，有时质量大的样品对应得到的峰面积比值甚至比质量小的样品得到的比值还小很多，这样导致最后算出来的产率的数值也是忽高忽低而且差距很大很大。我真是快愁死了，问过师兄好几次，他都说不应该会出现这种情况，除非操作中有错误，但是我仔细检查想了又想，没发现有什么操作的错误啊。我认为，因为在使用标准曲线之前。做完GC-MS得到的峰面积之比就是不稳定的数据，就说明在使用标准曲线进行计算之前的操作里就有些地方有问题，但是我找不到啊呜呜呜。。。求助各位大神，谁能帮帮我呢？好绝望啊！！！呜呜

我以前也遇到过类似的问题 还是加入量有点小啊，加大点看看。

进样量是多少？我前几天做液质就是因为进样量太小，定量很不准确

这个，这种精细的实验确实有点难度。
想问问GC/MS(带水土自动进样)应用于什么行业;GC/MS仪器都能做哪些分析啊？

当回收率不好的时候，可以采用分段的方式。通常是从后向前。

比如
1 将标样和内标直接加入吹扫蒸发，得到固体后溶解 进样。6个平行，看是不是这一步的问题。
2 若上一步回收率和稳定性良好，就继续向前推理。将标样加入去离子水中，看是否是萃取的问题

你用的是内标法，看看内标的面积是否稳定？如果内标的添加或其它不准确，也会使得峰面积之比不稳定

液质。。。我们都进样ug级的啊。。
不知道楼主用的是什么？

上面的说了很多关于操作方面的可能存在的问题，这里就不重复了，不知楼主之前的定量计算是线性拟合还是用的相应因子均值的方法，两者有一定的差别，响应因子均值比较稳定，楼主可以尝试一下

建议先按照5楼的建议看一下单做内标有没有问题，若没有问题，在按照4楼的方法逐一查找一下原因，再不行可以加大样品量看一下。