ICP-MS测金属为什么不稳定？紧急求助！！！

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标题:[未解决]ICP-MS测金属为什么不稳定？紧急求助！！！

[未解决]本主题悬赏可用分 10

mr.henry[使用道具]
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发表于 2013-4-29 22:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我这边是做半导体产业用高纯化学品的，做QC。

在分析H2SO4时经常出现这样的情况：一个样品（无尘室，PFA瓶子封装）经稀释后上MS，昨天测出含Fe(56)cool模式是80PPT，可是今天再测就变成289PPT。而且都做了内加标，回收率还是可以的都在80%~120%之间。

本人最近新接触，不懂是什么原因。

求知道的同仁们指导指导~

谢谢！

娜爷~[使用道具]
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发表于 2013-4-29 22:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同一个样品多做几次，看看重复性。
重复性不好，可能是仪器的问题，比如仪器状态是否良好，进样系统是否有问题等。
重复性好了，再去查找样品的问题，比如样品的存放等。

小书虫[使用道具]
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发表于 2013-4-29 22:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能和进标准溶液有关系，注意标准溶液的0点，每次都要重新绘制标准曲线。

outeer[使用道具]
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发表于 2013-4-29 22:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

ICP通常是不准的
不过你们老大的意思是不是：你们的用来吸收三氧化二硫的超纯水的纯度有波动，剔除水影响这个因素，这样就可以从精馏稳定性或者采样方法不稳定方向着手调查了。毕竟水的问题好解决后者的问题不好解决

冰@舟[使用道具]
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发表于 2013-4-29 23:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能是受到了ArO的干扰.建议用碰撞反应池,可以选择同位素57同时监控.
另外ICPMS本身的精密度需要考核,这和元素浓度无关.基本上2小时稳定性能做到5%就算很好了.也意味这你的结果在置信度95%下结果的偏差范围在85-115%之间,这还仅仅是仪器带来的,还要考虑前处理,线性误差等.

mynltc[使用道具]
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发表于 2013-12-30 15:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有没有重新绘制标准曲线呢？

取一个中间浓度的标准液，重复测试5次左右，看重复行怎么样？
若一切操作都没有问题，需要考虑：仪器的状态是否正常？