气质联用

一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？
下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！

相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！

你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂

首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点考虑：
1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度
2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差

最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？
如果即关了载气，又没拆色谱柱
那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看
这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了

1. 峰拖尾可能是由于色谱柱长期不用，变脏了，需要老化一段时间。
2.峰下降了可能是环境变了，质谱需要重新调谐。

八成是色谱柱老化的问题。流水不腐，户枢不蠹。
一个月不用，残留溶剂都可以和柱子反应了。
可以先用无水乙醇，或者丙酮，升温走两遍，洗一下。
如果还是不行，只能换色谱柱了。

色谱柱孔隙堵塞，就会造成流通不畅，当然就拖尾了。

column conditioning有翻译成柱老化，也有翻译成柱调节的意思。
这个程序你可以经常运行一下。
我说的那个老化，是指被污染的意思，和这个调节的意思还不一样。

运行完这个程序，还是建议你用乙醇做样品，按照你通常测试的升温程序做一遍，还是能洗掉东西的。再用丙酮做一边，这两种溶剂能洗掉不同的东西。

运行时间长的程序，不用等着啊，夜里就让仪器自己在那干活就行了！
对，你的理解没错，就是load平时做样品用的method把乙醇当样品测一遍。
如果还不行的话，也许更有经验的人还有好的主意，我也不知道是不是没救了。
不过，精度差点也可以测，就是图难看点。稀释样品，也可以把拖尾的峰分开，定量也没问题。

1 仪器正确的维护频率是：
隔垫每50~100针（样品） 更换
衬管每100~200针更换
如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行

2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载气，可以将流量表调至最小的一格即可，色谱柱如果使用和维护的好，寿命还是挺长的，我手里现役的一根GCMS柱已经服役3年，进样过万针，仍然分离性能很好

3 开机后的调谐，最好是手动、自动都做，先手动再自动

4 从你的所述看，峰形的变化除与关机时关载气而致柱污染外，应该极有可能与系统长期未正确维护而污染有关，建议一定要更换衬管，并根据现在衬管污染的程度判断是否清洗分流平板

不知你老化结果如何？

首先老化柱子，如果不成就换衬管。基本就能解决。也遇到过这种情况。