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标题:[未解决]核磁杂峰

[未解决]本主题悬赏可用分 10

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发表于 2013-5-3 23:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

核磁杂峰

最近做核磁时发现一个奇怪现象：样品MS确定是干净的，但做核磁时发现几个无关的杂峰分别是7.05 7.17 7.3，很多样品都出现过这种情况，不知何故，请各位帮小女分析一下，不胜感激。

甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2013-5-3 23:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

难道是核磁管没洗干净，哈哈！
而且杂峰面积如何？如果很小，应该是合理的，高频核磁的灵敏度很大，MS中显示不出来的杂质可能会在NMR中出现。

mico_11[使用道具]
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发表于 2013-5-3 23:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

确定不是卫星峰？核磁的氘代试剂用的是什么？质量不好的EP管可能会溶于小极性的溶剂，但主要集中在高场区

花花[使用道具]
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发表于 2013-5-3 23:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是楼主的样品分解了？
不知道这几个峰的峰面积比是不是1:1:1，如果是这样，我遇到过铵盐在附近位置出三个峰，还有报道磷酸也是在7左右的三个峰。

读过书的[使用道具]
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发表于 2013-5-3 23:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

难道，它们不是杂峰？而是化合物本身就有的
你的样品有没有旋转呢，会不会是旋转边带呢。

氘带试剂有没有被污染的可能。

核磁管确定是干净的话会不会是你的样品本身就有呢。

fantacy[使用道具]
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发表于 2013-5-3 23:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该是苯环类的杂志，ms干净并不能说明什么，有些东西是没有ms信号的啊这些分析技术是相互依赖的，不是那一种就特别准的。