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标题:[未解决]请教气质联用分析油脂脂肪酸甲酯化问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2013-5-7 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请教气质联用分析油脂脂肪酸甲酯化问题？

小弟做油脂中的成分鉴定分析，用气相及气质联用，文献都先甲酯化且方法不一，请问为什么要甲酯化；一定要甲酯化吗；对于植物油脂来说最好选用哪种方法呢？

谢谢
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发表于 2013-5-7 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做过脂肪酸甲酯的GC-MS和GC含测。我用的是三氟化硼-甲醇甲酯化法。这也是最常用的衍生化法。具体操作参考国标：GB-T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备
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发表于 2013-5-7 12:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
十倍这么巧，是不是分流比设的不对？
个人观点 仅供参考~！
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发表于 2013-5-7 12:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据我理解甲酯化是为了把沸点较高的物质转成非典较低的物质，这样才可以利用气相检测一些高沸点的物质。至于甲酯化的方法，我不是很了解，但是这个不难，应该取决于你实验室条件，看看那个好操作。
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XXXX111[使用道具]
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发表于 2013-5-7 12:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的课题文献上也要甲脂化，主要是产品的沸点比较高。我看到的甲脂化方法是用重氮甲烷甲脂化，但是重氮甲烷的制备就是一个大问题，这个东西不好保存，只能现用现配，而且容易爆炸，所以后来我就改用HPLC了
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发表于 2013-5-7 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲酯化之后还要稀释吗？我做过甲酯化后 ，测不出峰，问稀释之后，有峰但是效果不好。也不知道是什么原因。我做的是气质，甲酯化用的是氢氧化钠的甲醇溶液。
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发表于 2013-5-7 12:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先：必须先甲酯化，因为脂肪酸的沸点很高而且进气相的时候容易污染柱子。所以需要进行甲酯化。一般都是将甘三酯先与甲醇反应，催化剂可以是甲醇钠、氢氧化钠或钾、三氟化硼等（按照国标）。不过，一般使用的是氢氧化钠催化的反应，因为硼氢化钠使用时不是很安全！！所以..........
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倾轻地[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
植物油的脂肪酸成分分析国标使用三氟化硼-甲醇法，快速甲酯化可以用氢氧化钾-甲醇溶液，取上层进样就可以，有很多相关的文献。
气质联用要注意色谱柱的选用，用极性柱比较好，分离完全。
不用稀释，注意分流比的设置就好了。估计你用的是弱极性柱子。
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雨儿[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
-5的石英柱是弱极性的色谱柱，建议换成强极性的柱子如聚乙二醇柱子。
管理员强调稀释估计是担心样品浓度过高使检测器饱和，其实把分流比设置高一些就好了，我用的分流比是80。你说的第一步过溶剂是什么意思？我理解的是说有大量溶剂不要检测，那样的MS里面把溶剂延迟时间设好也可以解决。
如果是自动进样可以把上层溶液分离出来放到自动进样器上，手动的话直接用进样针取上层就可以。
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落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-5-7 21:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据需要选择甲酯化方法，虽然说BF3是万能方法，但是容易产生老外称之为artifact的玩意儿，影响分析结果，增加分析难度；更为重要的是会影响特殊脂肪酸的分析。
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