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标题:[未解决]想利用液质联用对混合物成分确定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

想利用液质联用对混合物成分确定

各位高手，本人现在有一个水溶性样品混合物，不确定含有什么物质，想通过液质联用对该混合物进行测定以确定含有哪些物质。不知是否可行，或者可以采用其他方案请高手指导。
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千里之外[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该可以，我是做气质的，原理类似你可以先用也想将它们分离然后用质谱定性。含水样品不可以用气相做的。
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grace![使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液质联用是没有质谱库可查的，所以要想确定某个化合物必须要么有标准物一起跑，要么文献上查出来能对得上分子碎片。气质联用的话又谱图可查，但好像东西不可以含水。混合样的话，要全部分离鉴定还是比较难的，建议楼主先确定向鉴定什么类的物质，然后去弄几个标样，这样打到一级质谱确定分子量相同和出峰时间相同就okl
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以先用液相色谱对混合物进行分离，若有标准品可点板，或者可参比标准品的保留时间，若没有标准品则将收集的各成分做核磁即可。
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hero_b[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有混合物中几种物质分子量的范围和紫外性质，要是有紫外吸收，我们一般先在液相上大概分开，再到液质那边一级扫，找到准分子离子，打二级，查文献比对。
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用气质的话,分析物必须是有一定的挥发性和热稳定性,否则就需要衍生化处理,因为你的样品是水溶性的,极性应该不小,如果一点范围都没有,建议用液质作一下Tof
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
想必你對於自己要做的成分分析有一定的了解.

因此先確定

1. LC-MS/MS的種類,是high resolution,或是low resolution,一般解未知物會建議使用解析度高一點的儀器

2. 您的樣品必須先弄成可以用MS分析為主,有些成分是不能進MS分析的,EX 難溶性塩類等等

3.建議先看一些書,或是請教有使用經驗的前輩最好,不要急著試,因為有可能什麼都得不到.
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today@[使用道具]
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发表于 2013-5-7 23:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做Tof 可以推测化合物结构吗？可以确定官能团位置？
不是高分辨质谱的话要联合紫外红外核磁 等其他谱图综合分析吧，质谱就是推测一下母体结构以及可能裂解的碎片，具体结构还是不能确定。
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yfanqh[使用道具]
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发表于 2013-12-27 22:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果这个样品完全是有机组分，可以上液质看一下，我想说的是会不会含有非有机的组分呢？可否先EDXRF一下。
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mynltc[使用道具]
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发表于 2013-12-30 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
若是完全未知的样品，先不要贸然进MS否则容易是检测污染。
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