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标题:[未解决]关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性等

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巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性等

我近来要用外标法作一液相标准曲线，查过文献作标准曲线都要做精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验的，请问有哪位大侠能告诉我这几个实验的具体步骤么？或者应该参考那些文献或查阅那些书籍？急用啊，请指点一下我这个菜鸟吧，万分感谢！
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发表于 2013-5-7 22:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线；
稳定性，一般放置一段时间
再检测其中含量，看随着时间变化，含量有没有变化；
重复性，是针对方法的稳定性；
加样回收实验，是在样品中人为加入一定浓度的标品，
再通过色谱分析检测，比较检测值和加入值，计算回收率，
通常可以在空白样品进行加标回收实验，检验前处理方法的准确性。
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-5-7 22:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
精密度：分为日内和日间两种，日内即不同浓度一天之内测定六次看其平行性即RSD，日间即不同浓度每天一次，测定六天看其RSD。

稳定性：我觉得分为液相稳定性和溶液稳定性两种

重复性：和上两个类似，回收率的日内日间，看你考察的方法的重复性如何

加样回收率试验：待测样品加标，不同浓度下的回收率即RSD
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-5-8 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以我做实验的经验来说 重复性一定要注意空白试验组的控制 而且组数在5组左右最佳 希望对你有用

[ 本帖最后由 =心晴= 于 2013-5-8 10:50 编辑 ]
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