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标题:[未解决]热失重分析曲线结果抖动

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Eric00[使用道具]
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11
 
谢谢各位大侠的热心帮助!
我在同一天一共分析了四个样品,如所附的四张图(按分析的先后顺序排的),前三个样品是同一原料不同方法处理所得,所以它们的tg曲线均出现了抖动(第一个样品是发现曲线异常后就停止,未继续分析下去了),第四个样品是不同的原料所的样品,所以其tg曲线基本正常。
所以,我初步分析是样品出了问题。
我去原料购买出反映了样品的情况,对方没有作出可信的答复。
由于实验室放假,近期都没办法再去分析样品。
所以,我在这里请教各位,看能否给小弟一解燃眉之急。
谢谢!
当然,我会去寻找其他的仪器来验证是否是样品的问题。



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圣诞老人[使用道具]
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你的仪器是不是新买或者搬动后新装没多久?这样的话,仪器不大稳定,把标准样品多重复几次就好了。
样品失重已经有一两个毫克了,所以应该不是仪器分辨率或者说噪音的影响,部分样品正常基本可以说明仪器问题不大
个人感觉可能是楼主样品的问题。
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心情不错[使用道具]
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个人认为 先清洗气路,而后查看热天平传感器是否有松动,重新拔插一次,测试一次空白试验,再做一次样品试验。观察其结果。如果出现热天平松动的话估计会出现此类现象。
也可以做个标准样测试 (静态空气),如果还抖动就是天平问题了。
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纵贯线[使用道具]
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很可能仪器的电源接错了,我做DSC时出现过这种情况,是电压不对。不知道你用的是PE的仪器不》?你最好检查一下电源!!!
或者校正仪器基线,再做试试!!!
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eggplant[使用道具]
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是不是两种经过不同处理的蒙脱土,由于蒙脱土属层状硅酸盐,有可能插入层间的有机物分解,由于蒙脱土传热不好,导致加热不均匀,使得有机物出现局部过热瞬间剧烈分解,从而导致曲线波动。样品的粒度减小,减小样品量至平摊坩埚底部一层,减慢升温速率试试。
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Tshasha[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 eggplant 于 2009-12-14 12:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是两种经过不同处理的蒙脱土,由于蒙脱土属层状硅酸盐,有可能插入层间的有机物分解,由于蒙脱土传热不好,导致加热不均匀,使得有机物出现局部过热瞬间剧烈分解,从而导致曲线波动。样品的粒度减小,减小样品量至平摊坩埚底部 ...

呵,楼主情况我们也遇见过,样品加热过程中有爆裂、飞溅情况。这个分析有道理,其实坩埚上加个盖(有小孔的),就可能好了,另外升温速度慢些也会更有效的。
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candy[使用道具]
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17
 
可能是支架没有装好。重装TG支架试试看。建议校正仪器基线,再做试试。
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