ZZ 关于气相色谱基线紊乱的解析

气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » ZZ 关于气相色谱基线紊乱的解析

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:ZZ 关于气相色谱基线紊乱的解析

piaoliang110mei[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 563
精华 8
积分 3590
帖子 1036
信誉分 152
可用分 3640
专家分 860
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态离线

发表于 2009-12-15 14:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

　　最近，在使用福立9790II的过程中，遇到了令人头痛的事!在做强酸性物质检测时，基线出现凹凸不平的情况，附图1.

　　在遇到这种情况时，首先想到的是进样口受到污染，于是将进样口拆开，取出衬管，发现其并不是特别脏，只是管壁上有一两处污点。为了保险起见，将衬管进行了清洗(将其浸泡在铬酸洗液中，在超声波上超15分钟，取出，用蒸馏水冲净，再用工业丙酮冲洗，使其快速挥发干净)。安装好，试验发现问题没有解决，看来不是衬管的事。再找其它原因。

　　开始怀疑为色谱柱问题，我用的是AT-1色谱柱，已经使用过三年了，以前出现过一些问题，色谱柱的填料已经不均匀了，但为了节约成本，仍然坚持使用。若是此问题，最好是老化一下色谱柱。为了避免污染检测器，将色谱柱接检测器一端卸下。设置程序升温，初始温度为50℃，升温速率5℃/min ，终温260℃(此柱最高温度为340℃，一般终温要低于最高温度，高于平常使用温度)，恒温90min ，接下来是漫长的等待。两个多小时以后，老化完成，设置为实验温度，进样试验一下，发现问题依然存在。仍不死心，认为可能色谱柱已经无药可救，于是，更换色谱柱，再进行试验，发现除了变化无尽的凹凸曲线外，没有变好的迹象。

　　难道是检测器污染了?我们检测的物质，是强酸性物质，沸点虽不是很高，但对检测器的伤害不小。但清洗检测器，又太过麻烦。有没有其它的可能性，这时又想到了气体。若是气体不纯或者漏气，也会影响到基线。由于我从事分析不到一年，对气体产生的问题，还未曾遇见过，所以对载气不纯和漏气在基线上的具体表现，还不太清楚。问了老分析员，都说没遇到过，那只有试验了。于是先检查压力表，未发现异常。进行试漏，也没有问题。为了不将问题遗漏于此，干脆将压力表和气瓶一并更换。一切妥当，试验一下，还是没有解决。又将气体的可能性排除了。

　　做分析这一行，最重要的是耐心。忙活一上午，也没找到问题的症结所在。领导急的哇哇叫。既然想到检测器的问题，怀疑就要证明。为了尽快查明原因，中午饭草草了事，就开始清洗检测器。先将收集器和喷嘴卸下，按照以前客服提供的方法，进行了如下清洗：

　　1.首先将二者均放如清洗液中(清洗液可以是肥皂水，或者加入洗洁净的水)。然后在超声波上超声15分钟，取出。

　　2.然后将其放入清水中(蒸馏水和纯化水均可)，继续超声5分钟，取出。

　　3.再将其放入丙酮中超声5分钟。

　　4.最后，为避免再次污染，将其用干净的镊子取出，风干。

　　5.按照说明书安装正确。

　　OK，终于弄好了，别看只有上面的简单几步，但是，足足花了我一个半小时。赶快试验吧，等待奇迹出现。结果又让我大失所望，难道是没有清洗干净?向领导做了个简单汇报，领导然后指示，可能是未清洗干净，直接换下检测器吧。我们仪器上有两个检测器，一个是接毛细管柱的，另一个是接填充柱的。我们基本上用不着填充柱，所以，另一个检测器是完好的，不会受到污染或腐蚀。更换只需要把尾吹调过来，接上色谱柱就行了。领导指示了，下面就去执行吧。更换不是太难，十来分钟就做好了。于是开始试验，发现基线又现昔日的平稳。心里暗自高兴，忙活了一天，终于可以做实验了。

　　找来同事，一起开始为检测做准备。全部妥当后，开始正常的检测。但是，在进样3针后，发现问题又来了。这下我们真有点不知所措了。

　　当基线出线问题时，经常想到的是衬管、色谱柱和检测器的问题。若皆试过，问题依然，那么，还有可能是哪方面的问题?难道放大板坏了?放大板是指装有电信号放大器的印刷电路板。每个放大器都可单独对一路的电信号单独进行放大，然后将放大后的电信号输出给所需要的控制装置。若是放大板出现问题，肯定会对电信号产生影响。如果真的是这么大板坏了，我们也不会维修。只有将同型号仪器上的进行替换了。

　　请示了领导以后，开始对放大板进行更换。将另一台同型号的机器上的放大板卸下，更换到本仪器上。更换非常简单，只要记住接口就行了。为了保险起见，我仍然是拆一个接口，贴一个标签，并做好记录，以免再次安装时有遗忘。安装很顺利。这是我们最后的希望了，再找不出，就只能请厂家工程师了。

　　抱着最后的希望，我们用预先配好的对照注了几针。发现基线终于回到了正常状态。但仍然不敢大意，进了几针我们的样品，没有问题。问题终于解决。

　　通过本次维修，我总结了一下。气相出现问题时，最常见的因素为进样口，色谱柱，检测器和气体。还有一些不常见的因素，例如电压的稳定，接地线是否良好，工作站是否正常等等。原因很多，要逐一排除，费时费力，所以需要很大的耐心。无论什么原因，进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点。但具体问题具体分析，多做，多想，时间久了，也就轻车熟路了。

jeirf3uwd[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14516
精华 2
积分 2234
帖子 860
信誉分 128
可用分 2747
专家分 378
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态离线

发表于 2009-12-15 15:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

十分感谢您的分享。

LUMGR[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 11245
精华 2
积分 2318
帖子 904
信誉分 130
可用分 2994
专家分 368
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态离线

发表于 2009-12-15 15:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

很实用！收藏起来先。

eesa_dc_seein[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14680
精华 2
积分 1858
帖子 653
信誉分 127
可用分 2248
专家分 322
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2009-12-15 15:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢了！收藏起来！

OSRCC_REE[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14830
精华 3
积分 1638
帖子 736
信誉分 114
可用分 2307
专家分 218
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态离线

发表于 2009-12-15 17:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

经验，谢谢楼主！！

sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2009-12-23 11:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

图文并茂，很适用的好帖子。。。

zhangyandong4[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 44178
精华 0
积分 284
帖子 55
信誉分 108
可用分 751
专家分 14
阅读权限 255
注册 2010-8-12
状态离线

发表于 2010-10-5 14:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主很牛啊，从事分析一年就可以独自进行GC的维修了，我们这里就一台仪器，坏了就玩了，谁要是动一下，那就等着挨罚吧。什么放大器和检测器都没有见过什么样，都干了两年了，哎！羡慕楼主，同时谢谢楼主的分享。