液相色谱

我们公司废水含盐量较高，对于其进行COD检测发现，按照国家标准检测时，氯离子干扰严重，请教各位有没有更好的方法可以准确的测量高盐废水中的COD？

对于这种情况，最好的方法就是，通过测定TOC，将COD用TOC 来转化，我们企业有一个部门的排水就是通过TOC的检测的，环保局给我们的指标是TOC小于20PPM

对于氯离子含量高的COD试样，可以用高锰酸钾法测定。

TOC和COD是有区别的，而且我们的水中有机物含量不高，简单测有机碳是不能满足要求的。

您说的碱性高锰酸钾法我们也做过，但是一个是这不是国家排放标准中所执行的标准，另一个其中的K值我不能确认，请教您如何确认K值？没有K值检测的结果还是不准确。当然利用碱性高锰酸碱法时其结果要比种铬酸钾法小很多。

无论用重铬酸钾法还是高锰酸钾法，测定的都不是全部的水中还原性物质。高锰酸钾指数一般情况下要低于重铬酸钾指数
碱性高锰酸钾法步骤：
.取100mL水样（或酌情少取，用水稀释至100mL）于椎形瓶中，加入0.5mL50％NaOH溶液，加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热至30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液液面。
.取下锥形瓶，冷却至70～80度，加入（1＋3）硫酸5mL并保证溶液呈酸性，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL，摇匀。
.迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止
.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述滴定完毕的溶液加热至约70度，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)
如果水样经过稀释，需同时取100mL水做空白试验。

我在做有个课题：回收对酚生产废水中的盐  时就遇到过相关的问题
该课题现在有高校做，当时我用TOC结合液相色谱还有层析判断有机物的影响;
因为高氯废水中的COD是很难测定准确的，我们曾经和省环保局沟通，并有专人在我们企业做相关的对比试验，最后还是行不通

查了一下资料，高氯废水可以采用重铬酸钾法中氯气校正法。适用于氯离子含量小于20000mg/L高氯废水。检出限30mg/L。具体操作方法见《水和废水监测分析方法》第四版220-223页。

我们用该方法做过对比试验，感觉平行性很差，具体的原因不太清楚，所以省环保局最后没有办法，只得同意我们一个分厂的排放指标改为TOC小于20mg/L
我们配制了不同浓度的盐水，然后仿照COD标准溶液的配制一样，配制了一系列的含盐COD标样，但是发现，当含盐超过1%时平行性就开始变差

加硝酸汞络合氯离子，以减少影响
氯气回流校正
测定TOC转化