离子色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 请教色谱峰平顶对峰面积有什么影响呢?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]请教色谱峰平顶对峰面积有什么影响呢?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
集贤阁[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108112
精华 0
积分 873
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1372
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
1
 

请教色谱峰平顶对峰面积有什么影响呢?

想跟各位请教讨论一下。首先说明的是平顶的峰是 样品峰。正常的峰上端应该是一个尖锐的三角形,平顶后形成一个梯形。
    第一种情况:色谱柱 OV-225  30m×0.25mm×0.25um  岛津GC-2014C,手动进样,面积归一法,分流正常,进样量大小的对比。
    样品有三个峰,一个样品峰,控制两个杂质峰,要求含量≥99.0%,杂质峰≤0.5%,主要控制杂质峰的含量,其中样品峰主峰响应值很高。在不调整分流的情况下,进空针可能得到正常的峰行,进样0.02微升,主峰平顶。
    我很清楚平顶的峰判断结果是不准确的,只是想就这个问题进行理论的讨论。现在想请教各位,正常峰和平顶的峰,对杂质峰的含量会有什么变化,是偏大还是偏小。

    第二种情况:色谱柱DB-1701,30m×0.32mm×1.0um,岛津GC-14B, 进样量0.02μL,手动进样,面积归一法,有分流与无分流情况的对比。
    样品主含量响应值很高,主要控制其中的1个杂质峰。
    我样品的进样量是一样的,必须强调的,都是0.2微升,有分流时峰形正常,无分流(因为分流堵了,原因先放在一边)平顶。
   对于这个主峰,正常的正态峰,与平顶峰的峰面积会有什么变化,是变大了,还是变小了;对于杂质峰的影响呢?杂质峰是偏大了还是偏小了?

     我先说一下自己对这个问题的理解:我认为在保证所有杂质出峰(不平顶)的前提下,主峰如果平顶,进样量不同的话,那杂质峰的含量会变小。我觉得平顶时峰形的变化使主峰峰面积占的比例增大了,杂质峰的含量就偏小了。
    如果是只是有分流与无分流的对比,同样的进样量,同样的仪器条件,主峰平顶,峰面积会变大,杂质峰的含量会偏小。

    不知道诸位是怎样看待的?请教各位了!!
顶部
哈达[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108113
精华 0
积分 873
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1418
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
2
 
面积归一化法计算含量是按每个峰所占总面积的比来计算的,主峰平顶主峰峰面积比实际峰面积小(因为平掉的那一部分没有积),总面积变小;相应的杂质峰面积与实际峰面积比较不变,杂质所占总面积的比例就变大,杂质含量变大。
顶部
化小样[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108114
精华 0
积分 852
帖子 983
信誉分 100
可用分 1330
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
3
 
一般情况下,如果主峰平顶带来的还应该是使杂质偏大的。原因是主峰平顶后,再增加进样量后,因为质杂峰小,峰面积继续以线性增长,而主峰面积增加的比线性增加的要小一些,导致的杂质相对变大了。
顶部
明灰灰[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108115
精华 0
积分 839
帖子 957
信誉分 100
可用分 1274
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
4
 
如果分流坏了,可以采用稀释的办法来解决吧。
关键的杂质也可以采用内标或外标的办法来定量。
顶部
誓言@谎言[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108116
精华 0
积分 842
帖子 963
信誉分 100
可用分 1352
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
5
 
结果偏大。
但是为何使用面积归一呢,这样做杂质含量不对吧。内标法才是首选。
顶部
甜甜TVT[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106689
精华 0
积分 1482
帖子 1783
信誉分 100
可用分 2056
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态 离线
6
 
平顶峰一般好像是进样量大,减小进样量有时可以避免,顶空进样也可以,
顶部