小中大请教色谱峰平顶对峰面积有什么影响呢?
想跟各位请教讨论一下。首先说明的是平顶的峰是 样品峰。正常的峰上端应该是一个尖锐的三角形,平顶后形成一个梯形。
第一种情况:色谱柱 OV-225 30m×0.25mm×0.25um 岛津GC-2014C,手动进样,面积归一法,分流正常,进样量大小的对比。
样品有三个峰,一个样品峰,控制两个杂质峰,要求含量≥99.0%,杂质峰≤0.5%,主要控制杂质峰的含量,其中样品峰主峰响应值很高。在不调整分流的情况下,进空针可能得到正常的峰行,进样0.02微升,主峰平顶。
我很清楚平顶的峰判断结果是不准确的,只是想就这个问题进行理论的讨论。现在想请教各位,正常峰和平顶的峰,对杂质峰的含量会有什么变化,是偏大还是偏小。
第二种情况:色谱柱DB-1701,30m×0.32mm×1.0um,岛津GC-14B, 进样量0.02μL,手动进样,面积归一法,有分流与无分流情况的对比。
样品主含量响应值很高,主要控制其中的1个杂质峰。
我样品的进样量是一样的,必须强调的,都是0.2微升,有分流时峰形正常,无分流(因为分流堵了,原因先放在一边)平顶。
对于这个主峰,正常的正态峰,与平顶峰的峰面积会有什么变化,是变大了,还是变小了;对于杂质峰的影响呢?杂质峰是偏大了还是偏小了?
我先说一下自己对这个问题的理解:我认为在保证所有杂质出峰(不平顶)的前提下,主峰如果平顶,进样量不同的话,那杂质峰的含量会变小。我觉得平顶时峰形的变化使主峰峰面积占的比例增大了,杂质峰的含量就偏小了。
如果是只是有分流与无分流的对比,同样的进样量,同样的仪器条件,主峰平顶,峰面积会变大,杂质峰的含量会偏小。
不知道诸位是怎样看待的?请教各位了!!